本站小編為你精心準(zhǔn)備了紫外分光光度法測(cè)參考范文，愿這些范文能點(diǎn)燃您思維的火花，激發(fā)您的寫(xiě)作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。
苯甲醇注射液為注射用鹽酸大觀酶素的溶劑，具有鎮(zhèn)痛作用，可減少注射時(shí)的疼痛，為消毒防腐藥，用于局部止痛及制劑的防腐。《中華人民共和國(guó)藥典》2005版[1-2]規(guī)定用氣相色譜法對(duì)苯甲醇注射液中苯甲醇進(jìn)行含量測(cè)定，由于操作費(fèi)時(shí)且成本較高，故不適用于半成品的質(zhì)量控制及快速分析，本文采用紫外分光光度法測(cè)定其含量，以氣相色譜法的結(jié)果作為參照，發(fā)現(xiàn)該方法準(zhǔn)確度高，精密度、重復(fù)性好。
1儀器與試劑
1.1儀器：UV一1201紫外分光光度計(jì)（北京瑞利分析儀器公司），AL104電子天平（梅特勒—托利多儀器有限公司），GC—9A氣相色譜儀（日本島津）。
1.2試劑：苯甲醇對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所），苯甲醇注射液（2mL：40mg，濮陽(yáng)市匯元藥業(yè)有限公司生產(chǎn)，批號(hào)：061201，061202，061203），聚乙二醇-2000（上海化學(xué)試劑總廠(chǎng)）。
2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
2.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇
取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品適量，精密稱(chēng)定，加蒸餾水
溶解稀釋至刻度，再精密吸取稀釋溶液10ml，置100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，用UV一1201紫外分光光度計(jì)于200~400nm范圍內(nèi)掃描，測(cè)得最大吸收波長(zhǎng)為257nm，故選擇257nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品約0.4g，精密稱(chēng)定，置200ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，再精密吸取稀釋溶液5ml、7.5ml、10ml、12.5ml、15ml、17.5ml，分別置100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，在257nm處測(cè)其吸光度，以濃度（C）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，
經(jīng)線(xiàn)性回歸，回歸方程為A=1.7971C+0.0065（r=0.9999,n=6），苯甲醇濃度在0.100～0.400mg/mL范圍與吸收度成良好線(xiàn)性關(guān)系。
2.3回收率試驗(yàn)
精密稱(chēng)取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品適量，配置成不同濃度的注射液，在257nm處測(cè)其吸光度，代入回歸方程，計(jì)算苯甲醇含量，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1
表1回收率測(cè)定結(jié)果（n=6）
編號(hào)投入量測(cè)得量回收率平均回收率RSD
（mg/ml）(mg/ml）(%)(%)(%)
10.12510.1262100.87
20.21370.2142100.23
30.29460.2971100.84
40.34130.3458101.31100.790.39
50.38750.3892100.44
60.42620.4307101.05
2.4精密度實(shí)驗(yàn)
稱(chēng)取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品適量，精密稱(chēng)定，稀釋濃度約為0.20mg/mL的溶液，在257nm下測(cè)其吸光度，A值分別為0.3590、0.3650、0.3610、0.3680、0.3730,RSD為0.02%（n=5），表明該法對(duì)供試品溶液具有較好的精密度。
2.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
取0.2mg/mL苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在25℃，分別于0，1，2，4，6，12，24小時(shí)內(nèi)，257nm處檢測(cè)吸收度，結(jié)果表明其吸收度無(wú)明顯變化。
2.6樣品的含量測(cè)定
2.6.1供試品溶液的配制精密量取本品5ml，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，置50ml容量瓶中加蒸餾水至刻度，搖勻,備用。
2.6.2對(duì)照品溶液的配制取苯甲醇對(duì)照品約0.1g，精密稱(chēng)定，置50ml容量瓶中加甲醇10ml使溶解，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，加水稀釋至刻度搖勻，備用。
2.6.3測(cè)定方法取苯甲醇注射液5批，依法稀釋使其濃度為0.2mg/mL，用蒸餾水作空白實(shí)驗(yàn)，在257nm處測(cè)定吸光度，計(jì)算A值，代入回歸方程，計(jì)算相當(dāng)標(biāo)示量，并與氣相色譜法測(cè)定結(jié)果相比較，結(jié)果見(jiàn)表2
表2紫外分光光度法與氣相色譜法
樣品含量測(cè)定結(jié)果（標(biāo)示量%）
批次氣相色譜法紫外分光光度法誤差%平均誤差%
06120196.4097.200.80
06120297.9098.680.780.65
06120397.5098.100.60
06120496.7097.150.45
06120598.1098.710.61
經(jīng)比較可知，3批供試品的平均誤差為0.65%，誤差較小。
3討論
采用紫外分光光度法測(cè)定苯甲醇注射液含量具有操作簡(jiǎn)單、費(fèi)時(shí)少、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，適合進(jìn)行過(guò)程控制的半成品的測(cè)定。