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【摘要】目的：建立雙參片中人參皂苷Rb1、Rg1、Re的含量測定方法。方法：采用高效液相色譜法測定人參皂苷Rb1、Re和Rg1的含量。結果：人參皂苷Rb1對照品進樣量在2.408～24.08μg范圍內呈良好的線性關系，回歸方程為Y=299.82X-26.243(r=0.9995)，人參皂苷Rg1、Re對照品進樣量分別在0.600～2.400μg、5.000～20.000μg范圍內呈良好的線性關系，回歸方程分別為Y=270.6X-9.5751(r=0.9999)和Y=241657X+15.104(r=0.9999),平均回收率分別為97.41%、97.67%、96.10%,RSD分別為1.92%、2.14%、1.26%(n=5)。結論：本法測定雙參片中人參皂苷Rb1、Rg1、Re的含量測定方法簡便，靈敏，準確，專屬性強，能夠有效控制雙參片的內在質量。

【關鍵詞】色譜法高壓液相人參分離和提取雙參片

雙參片由西洋參、桃仁、麥冬等11味中藥組成，具有益氣活血，舒心通脈的功效，主要用于氣虛血瘀所致的胸痹。為了更好的控制本品的質量，依照中國藥典及雙參片的處方組成，建立雙參片中西洋參藥材中人參皂苷Rb1、Rg1、Re的含量測定方法，有效的控制雙參片的內在質量，為雙參片大批量投入市場提供質量保證。

1實驗材料

人參皂苷Rb1、Rg1、Re(由中國藥品生物制品檢定所提供，批號分別為：110704200420、10703200424、0736200117,規格：供含量測定)。乙腈為色譜純，水為雙蒸水，所用其它試劑均為分析純。雙參片為本實驗室制備。Agilent1100型高效液相色譜儀；BP211D型十萬分之一電子分析天平(德國賽多利斯公司)；RQ3200型超聲清洗機(江蘇進榮超聲波有限公司)。

2實驗方法

2.1色譜條件ODSC18色譜柱(250mm×4.6mm)；以乙腈水(30：70)為流動相測定人參皂苷Rb1；以乙腈水(19.2：80.8)為流動相測定人參皂苷Rg1、人參皂苷Re；檢測波長為203nm。理論板數按人參皂苷Rb1峰計算應不低于5000［1］。

2.2對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Rb1適量，加甲醇制成每毫升含人參皂苷Rb11.0mg的溶液；人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對照品適量，加甲醇制成每毫升各含0.1mg、1.0mg的混合溶液，搖勻，即得。

2.3供試樣品溶液的制備取本品50片，除去薄膜衣，研細，取10g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷80mL，加熱回流1h，放冷，濾過，棄去氯仿液，藥渣揮去氯仿，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50mL，稱定重量，加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，放冷，濾過，精密量取續濾液50mL，置蒸發皿中，蒸干。殘渣加水20mL使之溶解，轉移至分液漏斗中，用水飽和正丁醇振搖提取5次，每次20mL，合并正丁醇液，用1%氫氧化鈉溶液提取3次，每次20mL，將正丁醇液蒸干，殘渣用甲醇溶解，轉移至10mL量瓶中，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜濾過，即得［3］。

2.4陰性對照樣品溶液的制備取不含西洋參的處方，按制備工藝制成缺西洋參的陰性對照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對照品溶液。

2.5線性關系考察人參皂苷Rb1線性范圍為2.408～24.08μg，回歸方程Y＝299.82X-26.243（r＝0.9995），人參皂苷Rg1和人參皂苷Re線性范圍分別為0.600～2.400μg、5.000～20.000μg，回歸方程人參皂苷Rg1Y＝270.6X-9.5751（r＝0.9999），人參皂苷ReY＝241.57X+15.104（r＝0.9999）。

2.6精密度試驗分別精密吸取人參皂苷Rb1溶液，人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對照品混合溶液，分別注入液相色譜儀，RSD分別為0.50％、1.86％、3.59％(n=5)，表明儀器的精密度良好。

2.7穩定性試驗分別精密吸取人參皂苷Rb1溶液，人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對照品混合溶液，相隔一定時間，分別注入液相色譜儀，結果人參皂苷Rb1RSD為3.00(n=5)，表明在36h內測定結果穩定；人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對照品混合溶液RSD分別為3.51％、2.77%，表明在48h內測定結果穩定。

2.8重現性試驗精密稱取同一批樣品共5份，按供試品溶液項下制備，依法獨立測定,計算樣品中人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re含量，結果RSD分別為1.50%、2.55%、2.66%，表明該方法重現性良好。

2.9加樣回收率試驗精密稱取已知含量樣品共5份(人參皂苷Rb14.5302mg/g，人參皂苷Rg10.2460mg/g、人參皂苷Re2.5879mg/g)，分別精密加入對照品適量，依法測定，結果人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re的平均回收率分別為97.41%、97.67%、96.10%，RSD分別為1.92%、2.14%、1.26%，表明本法準確性較好，方法可行。

2.10樣品的測定取3批樣品，依法制備供試品溶液，分別精密吸取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Re對照品溶液及供試品溶液，注入液相色譜儀，測定峰面積，計算含量。結果3批樣品中每片含有人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re含量總和分別為1.8714mg/片、1.7963mg/片、2.2325mg/片，平均含量為1.9667mg/片。

3

;討論

本試品研究更有效地控制了產品的內在質量變化，通過對3批樣品含量測定的實際結果及藥品貯存、運輸等影響因素的考慮，暫定本品含西洋參以人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的總量計，每片不得少于1.57mg。

西洋參中人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的含量測定曾選用乙腈水(31:69)，乙腈0.1%磷酸溶液(19.5:80.5)為流動相，還根據中國藥典一部2005年版西洋參藥材含量測定項下梯度洗脫方法考察［1］，分離效果均不理想，經多次試驗確定乙腈水(30:70)為流動相測定人參皂苷Rb1的含量，采用乙腈水(19.2:80.8)為流動相測定人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的含量，分離度均大于1.50，理論板數均大于5000，陰性無干擾。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.北京:化學工業出版社,2005:8788.

［2］王寶琴.中成藥質量標準與標準物質研究［M］.北京:中國醫藥科技出版社,1994:493497.

［3］陳發奎.常用中草藥有效成分含量測定［M］.北京：人民衛生出版社,1997:97101.新晨