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甘蔗是廣西的主要經(jīng)濟作物，然而往往只被加工成為食品級蔗糖，沒能進一步深加工成為醫(yī)藥級蔗糖來增加農(nóng)民收入。因為食品級蔗糖沒有達到藥用輔料的要求，會影響藥品的質(zhì)量而縮短其保質(zhì)期，特別是其中的金屬離子等含量超標(biāo)，給藥品安全帶來危害，又給出口國外帶來了困難，所以在醫(yī)藥工業(yè)中要用醫(yī)藥級蔗糖作為藥用輔料，為藥物調(diào)味、增加穩(wěn)定性、為人體提供能量等。在國外早已經(jīng)將純度高、雜質(zhì)少的醫(yī)藥級蔗糖用于醫(yī)藥生產(chǎn)；在國內(nèi)，隨著國家食品藥品監(jiān)督管理局對《中國藥典》的嚴(yán)格貫徹和執(zhí)行，使用醫(yī)藥級蔗糖代替普通食品級蔗糖用于醫(yī)藥生產(chǎn)已經(jīng)勢在必行。因此，研究將食品級蔗糖精細加工為附加值高的醫(yī)藥級蔗糖等產(chǎn)品具有重要意義。國內(nèi)外蔗糖的精制方法有絮凝劑沉淀法、反滲透膜過濾法、脫色一結(jié)晶法、大孔吸附樹脂吸附法和離子交換樹脂交換法等，每種方法都有自己的特點，但目前國內(nèi)還沒有幾家企業(yè)進行醫(yī)藥級蔗糖的生產(chǎn)，因此尋找一種更經(jīng)濟有效的制備方法已迫在眉睫¨。J。隨著基于離子交換樹脂原理研制出的離子交換纖維新材料的出現(xiàn)，在對比離子交換樹脂與離子交換纖維交換吸附效果后，成功地應(yīng)用離子交換纖維制備出符合《英國藥典)2000版標(biāo)準(zhǔn)的醫(yī)藥級蔗糖，并申請了發(fā)明專利舊1。筆者首次研究使用強酸性陽離子交換纖維柱去除食品級蔗糖中鉛等雜質(zhì)的方法，以期為生產(chǎn)醫(yī)藥級蔗糖提供科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1．1主要儀器與試劑SGW-l自動旋光儀(上海申光儀器儀表有限公司)；從-240Z石墨爐原子吸收儀(Varlan)；DZF-6020真空干燥箱(上海博迅實業(yè)有限公司)；ARml30Adven-turerTM電子分析天平[奧豪斯國際貿(mào)易(上海)有限公司]；RE-2000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)；SHB一Ⅲ循環(huán)式多用真空泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司)。4ZB—l強酸性陽離子交換纖維(桂林正翰科技開發(fā)有限責(zé)任公司)；食品級蔗糖(廣西橫縣，購于廣西南寧市場)；硝酸、氫氧化鈉等均為分析純(廣東汕頭西隴化工廠)。

1．2試驗方法

1．2．1陽離子交換纖維柱制備。參照預(yù)處理樹脂GB／T5476•1996方法，將陽離子交換纖維用乙醇浸泡3h，用去離子水沖洗至無醇味；然后用1mol／L硝酸浸洗lh，去離子水沖洗至中性；再用lmol／L氫氧化鈉浸洗lh，用去離子水沖洗至中性；最后真空干燥。稱取一定量干陽離子交換纖維，裝入需要直徑的玻璃柱中備用。

1．2．2鉛含量的測定。用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和0．5mol／L硝酸配制0．001、o．010、0．050、0．100、o．500、1．000、5．000彬L鉛的參照溶液。參照GB5009．12-2010食品中鉛的測定，取10山參照溶液或經(jīng)酸消解后試樣，注入原子吸收分光光度計石墨爐中檢測¨“1。選擇波長283．3nnl，狹縫0．5nm，燈電流10．0mA，干燥溫度120℃，持續(xù)20s，灰化溫度450℃，持續(xù)15s，原子化溫度2300℃，持續(xù)58，背景校正為氘燈。以吸光度(1，)為縱坐標(biāo)，濃度(X)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程l，=-0．01212∥+o．00573X+0．00941，R=0．9999，使用范圍在0-50．0∥L。樣品按國標(biāo)要求測定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到鉛含量。1．2.3旋光度檢測方法。參考GB／T613-2007化學(xué)試劑比旋光度測定通用方法，配制0．10g／ml蔗糖水溶液，使用旋光儀檢測其比旋光度一J。

1．2．4上陽離子交換柱條件對蔗糖中鉛含量及比旋光度的影響。稱取一定量食品級蔗糖溶于去離子水，調(diào)整備用液pH，在常溫條件上陽離子交換纖維柱，分別考察上柱液pH、濃度、流速和上樣量與陽離子交換纖維吸附后蔗糖中鉛含量的關(guān)系，并考察上柱液pH與陽離子交換纖維吸附后蔗糖比旋光度的關(guān)系。1．2．5優(yōu)化試驗。在單因素試驗的基礎(chǔ)上，參考陽離子交換纖維吸附后蔗糖比旋光度，選取上柱液pH、濃度、流速和上樣量，以陽離子交換纖維吸附后蔗糖中鉛含量為考察目標(biāo)，采用4因素3水平正交試驗，每組試驗重復(fù)3次，取平均值。

2結(jié)果與分析

2．1陽離子交換纖維吸附鉛

2．1．1上柱液pH與陽離子交換纖維吸附后鉛含量的關(guān)系。用100ml質(zhì)量濃度為0．30s／ml不同pH的備用液，控制上陽離子交換纖維柱的樣品流速為5BV／h，考察不同pH與蔗糖鉛離子含量的關(guān)系，用蔗糖溶液pH對其鉛離子含量作圖，得到pH與鉛離子含量的關(guān)系曲線。由圖1可知，當(dāng)pH小于6時，隨著pH的增大，蔗糖中鉛離子含量也隨之增加；當(dāng)pH在6—8時，蔗糖中鉛離子含量先減小后增加，pH到達7時鉛離子含量較小，pH到達8時鉛離子含量到達最大；當(dāng)pH大于8時，隨著pH的增大，蔗糖中鉛離子含量隨之減小。這是因為在較低或較高的pH條件下，有利于鉛離子化，更容易被離子纖維吸附。

2．1．2上柱液濃度與陽離子交換纖維吸附后鉛含量的關(guān)系。用100mlpH為7的備用液，控制上陽離子交換纖維柱的樣品流速為5Bv／h，考察不同上柱液濃度與離子交換纖維吸附量的關(guān)系，用蔗糖溶液濃度對其鉛含量作圖，得到蔗糖溶液濃度與鉛離子含量的關(guān)系曲線。由圖2可知，當(dāng)蔗糖質(zhì)量濃度較小時，隨著蔗糖濃度的增加鉛離子含量增加，推測可能原因是離子交換纖維對蔗糖中鉛的吸附具有飽和量，存在單位吸附飽和值，不利于除去其中的金屬離子與其他雜質(zhì)；而濃度過大會使蔗糖流動性變差，使得蔗糖溶液不能很好地與離子交換纖維進行吸附。研究表明，上樣液蔗糖濃度為0．30晷／ml最佳。

2．1．3上柱液流速與陽離子交換纖維吸附后鉛含量的關(guān)系。用100ml濃度為0．30g／ml、pH為7的備用液上陽離子交換纖維柱，考察不同流速與離子交換纖維吸附量的關(guān)系，用陽離子交換纖維柱流速對其鉛離子含量作圖，得到流速與離子交換纖維吸附量的關(guān)系曲線。由圖3可知，隨著流速的降低，蔗糖中鉛含量隨之減小；當(dāng)流速降到5BV／h后，蔗糖中鉛離子的含量減小較慢，而流速的減小使操作時間延長。因此，流速控制在5BV／h內(nèi)效果較好。

2．1．4上樣量與陽離子交換纖維吸附后鉛含量的關(guān)系。用質(zhì)量濃度為0．30g／ml、pH為7的備用液，控制上陽離子交換纖維柱的樣品流速為5BV／h，用陽離子交換纖維用量對其鉛離子含量作圖，得到陽離子交換纖維用量與其鉛離子含量關(guān)系曲線。由圖4可知，隨陽離子交換纖維量的增加，蔗糖的鉛離子含量減少，當(dāng)陽離子交換纖維量大于2．0g時，鉛離子含量基本不變。因為蔗糖中鉛離子含量較高時，有利于陽離子交換纖維吸附，隨著吸附的進行，蔗糖的鉛離子含量降低，當(dāng)降低到一定程度時，陽離子交換纖維吸附較為困難。因此，選擇陽離子交換纖維的用量為2．0g。

2．2上柱液pn與陽離子交換纖維吸附后蔗糖比旋光度的關(guān)系用100ml質(zhì)量濃度為O．30g／“不同pH的備用液，控制上陽離子交換纖維柱的樣品流速為5BV／h，考察不同pH與蔗糖比旋光度的關(guān)系。用蔗糖溶液pH對其比旋光度作圖，得到pH與比旋光度的關(guān)系曲線。由圖5可知，在酸性條件下，蔗糖部分會水解，生成1分子葡萄糖和1分子果糖，旋光性下降。pH越低，蔗糖水解越嚴(yán)重，隨著pH的增大，蔗糖比旋光度逐漸趨于—個穩(wěn)定值。在中性和堿性條件下，蔗糖基本不發(fā)生水解。pH3—6時旋光度不合格，pH8～lO時電導(dǎo)率不合格。綜合考慮選擇pH為7。

2．3離子交換纖維制備醫(yī)藥級蔗糖工藝條件優(yōu)化在單因素試驗的基礎(chǔ)上，用陽離子交換纖維用量(A)、上樣液流速(B)、上樣液濃度(C)、上樣液pH(D)為主要因素，以鉛離子含量作為考核指標(biāo)，進行k(34)正交試驗。由表l可知，4種因素對鉛離子含量的影響順序依次為陽離子交換纖維用量>上樣液流速>上樣液pH>上樣液濃度，影響鉛離子含量的主要因素為陽離子交換纖維用量；因為試驗?zāi)康氖且コU，即鉛離子含量越低越好，所以較優(yōu)水平組合為A，B3C，D2，由于陽離子交換纖維用量為2．0g和流速為5BV／h時能較好滿足試驗要求，并且質(zhì)量濃度為0．30和0．35g／IId除鉛效果相差不大，但黏度增加較明顯，結(jié)合實際情況優(yōu)化組合為如B2C：D2，即陽離子交換纖維用量為2．Og，上樣液流速為5BV／h，上樣液質(zhì)量濃度為O．30∥111l和pH為7。在此優(yōu)化組合條件下進行多次試驗，醫(yī)藥級蔗糖收率大于92．63％。

3結(jié)論

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，作4因素3水平正交試驗，得到優(yōu)化組合條件：陽離子交換纖維用量為2．0g，上樣液流速為5BV／h，上樣液質(zhì)量濃度為0．30g／rnl和pH為7。在此優(yōu)化組合條件下進行多次試驗，醫(yī)藥級蔗糖收率達到92．63％，為生產(chǎn)醫(yī)藥級蔗糖提供了科學(xué)依據(jù)。