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1儀器與材料

Aglient1100高效液相色譜儀(包括真空脫氣機，自動進樣器，四元泵，DAD檢測器)，HP1100/WIND3D工作站。黃芩苷對照品（批號：110715-200212，供含量測定用）購自中國藥品生物制品檢定所。甲醇為色譜純；水為純凈水；其它試劑均為分析純。

藥材經貴陽中醫學院生藥實驗室董麗莎教授鑒定，當歸為傘形科植物當歸Angelicasinensia(Oliv.)Diels的干燥根，黃芩為唇形科植物黃芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根，黃連為毛茛科植物黃連CoptischinensisFranch.的干燥根莖，黃柏為蕓香科植物黃皮樹的干燥樹皮PhellodendronchinenseSchneid.。黃芪為豆科植物蒙古黃芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao的干燥根。地黃為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibosch.的新鮮或干燥塊莖。

2方法與結果

2.1中藥配方顆粒、傳統湯劑、陰性樣品的制備

2.1.1中藥配方顆粒（分煎）樣品稱取黃芪120g，先加8倍量的水，煎煮1h后過濾，濾渣加6倍量的水煎煮1h，過濾，合并濾液，濃縮，減壓干燥，粉碎。分別稱取生地、熟地、黃連、黃柏、當歸、黃芩各60g，按上述方法進行制備，即得各味藥材的浸膏粉（該提取工藝為商品化當歸六黃湯中藥配方顆粒生產工藝，由貴州宏宇藥業提供）。

2.1.2傳統湯劑（合煎）樣品按處方比例稱取各味藥材粗粉，加20倍量的水，煎煮至10倍量，過濾，濃縮，減壓干燥，粉碎，即得傳統湯劑樣品（傳統方法）。

2.1.3陰性樣品按照處方比例稱取除黃芩外的各味藥材浸膏粉，混合均勻，即得分煎陰性樣品；按照處方比例稱取除黃芩外的各味藥材，加20倍量的水，煎煮至10倍量，濃縮，減壓干燥，即得合煎陰性樣品。

2.2色譜條件色譜柱為DIKMAODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)；流動相為甲醇-水－磷酸(55∶45∶0.2)；流速為1.0ml/min；檢測波長為280nm；柱溫30℃。

2.3對照品溶液的制備精密稱定在60℃減壓干燥4h的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成104.4μg/ml的溶液，備用。

2.4供試品溶液制備精密稱定當歸六黃湯分煎與合煎浸膏粉各約0.4g，置100ml容量瓶中，加70％乙醇，稱重，超聲45min，放冷，補足減失重量，過濾，續濾液過0.45μm微孔濾膜即得黃芩苷供試品溶液。對照品、樣品色譜見圖1～3。

2.5線性關系考察分別精密吸取2，4，6，8，10ml的黃芩苷對照品溶液于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度。按在上述色譜條件進樣10μl，以峰面積積分值(A)為縱坐標，進樣量(X)為橫坐標，繪制標準曲線，計算得回歸方程為：A=24.20X-1.56，r=0.99995，結果表明黃芩苷在0.2088～1.044μg范圍內線性關系良好。

圖1對照品色譜圖（略）

圖2分煎樣品色譜圖（略）

圖3合煎樣品色譜圖（略）

2.6精密度實驗精密吸取黃芩苷對照品溶液10μl，連續進樣6次，在上述色譜條件下測定，RSD＝0.09%，表明精密度良好。

2.7重復性實驗精密稱取同一批分煎浸膏粉、合煎浸膏粉各6份，按上述供試品溶液的制備方法和色譜條件測定，計算黃芩苷的含量，RSD分別為RSD＝0.07%（n＝6）、RSD＝0.56%（n＝6）。結果表明該方法具有良好的重復性。

2.8穩定性實驗精密稱取分煎液浸膏粉、合煎液浸膏粉各0.4g，按供試品溶液的制備方法處理，分別在0，2，4，6，8h進樣，按上述色譜條件下測定，RSD分別為0.44％，0.28％，表明當歸六黃湯分煎、合煎樣品在8h內穩定。

2.9加樣回收率實驗分別精密稱取已知含量分煎浸膏粉、合煎浸膏粉各9份，加入適量黃芩苷對照品溶液，按供試品溶液制備方法處理，上述色譜條件下測定RSD分別為0.47％，1.22％。結果見表1～2。

表1分煎樣品的加樣回收率實驗（略）

表2合煎液的加樣回收率實驗（略）

2.10樣品含量的測定按照供試液制備方法分別處理6份樣品，在“2.2”項色譜條件下進行測定。結果見表3。

表3黃芩苷含量測定結果（略）

*為每處方中含量

表4黃芩苷無重復雙因素方差分析（略）

由表4可知，當歸六黃湯分煎樣品和合煎樣品中黃芩苷的含量有顯著性的差異。由此可以得出不同處理方法對黃芩苷的含量有一定的影響，采用傳統煎煮方法得到的傳統湯劑其平均含量均低于顆粒湯劑的平均含量。

3討論

對提取溶媒進行考察，采用不同濃度的甲醇［3］（30％，50％，70％，100％）與乙醇［4］（30％，50％，70％，100％）超聲提取，實驗結果表明用70％乙醇為提取溶媒，黃芩苷的含量較高。

對提取時間進行考察，用70％乙醇分別超聲15，30，45，60min，實驗結果表明黃芩苷超聲45min含量最高。

采用《中國藥典》，2005版(Ⅰ部)所載流動相甲醇∶水∶磷酸（47∶53∶0.2），指標性成分的分離效果不好，經過調整后流動相為甲醇∶水∶磷酸（55∶45∶0.2），分離度、保留時間、峰形均好于藥典方法，故最后采用流動相為甲醇∶水∶磷酸（55∶45∶0.2）。

當歸六黃湯分煎樣品中黃芩苷的含量明顯的高于合煎樣品中黃芩苷的含量，可能是由于合煎過程中藥物之間發生相互反應，生產沉淀或生成其他物質，從而導致合煎樣品中黃芩苷含量偏低。