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摘要：采用正交實(shí)驗(yàn)法設(shè)計(jì)方案，利用自行設(shè)計(jì)的拉擠生產(chǎn)線(xiàn)，制備出了連續(xù)玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料單向預(yù)浸料。研究了纖維預(yù)熱溫度、浸潤(rùn)模具溫度、牽引速度和計(jì)量泵轉(zhuǎn)速對(duì)預(yù)浸料的纖維含量、密度、孔隙率和拉伸強(qiáng)度的影響，確定出最佳的生產(chǎn)工藝參數(shù)：纖維預(yù)熱溫度120℃、浸潤(rùn)模具溫度220℃、牽引速度5m/min、計(jì)量泵轉(zhuǎn)速為12r/min。

關(guān)鍵詞：連續(xù)玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料；工藝參數(shù)；力學(xué)性能；浸漬效果

前言

與熱固性復(fù)合材料相比，聚丙烯復(fù)合材料具有成型周期短、生產(chǎn)效率高、預(yù)浸料存儲(chǔ)時(shí)間長(zhǎng)、可回收利用等一系列優(yōu)點(diǎn)。在聚丙烯復(fù)合材料的分類(lèi)中，相比于短纖維和長(zhǎng)纖維增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料，連續(xù)玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料具有更高的強(qiáng)度、模量等力學(xué)性能，對(duì)連續(xù)玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的生產(chǎn)工藝進(jìn)行探究具有重要意義。本實(shí)驗(yàn)選擇聚丙烯熱塑性樹(shù)脂和連續(xù)玻璃纖維，采用連續(xù)拉擠成型工藝，通過(guò)改變玻璃纖維預(yù)熱溫度、浸潤(rùn)模具溫度、牽引速度以及聚丙烯樹(shù)脂的擠出速度來(lái)制備不同工藝參數(shù)條件下的連續(xù)纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料單向預(yù)浸料［1］，并對(duì)其纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，確定出合理的工藝參數(shù)。

1連續(xù)玻璃纖維增強(qiáng)聚丙烯單向預(yù)浸帶的制備

在連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料單向預(yù)浸帶的制備過(guò)程中，不同的的工藝參數(shù)條件對(duì)預(yù)浸帶的性能影響顯著，通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的工藝參數(shù)來(lái)制備單向預(yù)浸帶［2］。本課題采取連續(xù)拉擠成型工藝來(lái)制備預(yù)浸帶，具有制備時(shí)間短，生產(chǎn)效率高，工藝參數(shù)容易控制，自動(dòng)化程度高，產(chǎn)品性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。

1.1實(shí)驗(yàn)原料樹(shù)脂：所用的樹(shù)脂為中國(guó)石油化工有限公司生產(chǎn)的聚丙烯熱塑性樹(shù)脂，熔限為164~170℃。纖維：片材專(zhuān)用直接紗，邢臺(tái)金牛玻纖有限公司生產(chǎn)。

1.2連續(xù)玻璃纖維增強(qiáng)聚丙烯預(yù)浸工藝本實(shí)驗(yàn)在具體的生產(chǎn)過(guò)程中，將纖維放置于紗架上，經(jīng)過(guò)導(dǎo)絲輥，由牽引機(jī)牽引進(jìn)浸漬設(shè)備，采用一定的方法使纖維充分浸潤(rùn)樹(shù)脂，再經(jīng)過(guò)冷卻裝置使產(chǎn)品降溫，最后收卷［3］。其中為了使纖維排布均勻，展開(kāi)充分，提高樹(shù)脂對(duì)纖維的浸潤(rùn)性，可以在浸潤(rùn)裝置前加裝展紗機(jī)構(gòu)。研究表明，展寬絲束的纖維單絲之間的間隙更大，使基體更容易進(jìn)入。這不僅減小了樹(shù)脂基體浸入纖維的困難，還增加了浸漬的均勻性，同時(shí)大大降低了生產(chǎn)復(fù)合材料的成本，展寬纖維絲束增強(qiáng)的復(fù)合材料擁有更低的卷曲度、更低的孔隙率和更優(yōu)良的機(jī)械性能，應(yīng)用范圍更廣泛。所以，展紗工藝是制備優(yōu)良性能連續(xù)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的重要手段［4］。

1.3連續(xù)纖維增強(qiáng)聚丙烯單向帶制備實(shí)驗(yàn)通過(guò)改變?cè)谥苽溥B續(xù)纖維增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料單向預(yù)浸料的過(guò)程中的纖維預(yù)熱溫度、浸潤(rùn)模具溫度、牽引速度、計(jì)量泵轉(zhuǎn)速來(lái)測(cè)定不同的工藝參數(shù)條件下所制備的預(yù)浸料的性能，包括纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強(qiáng)度以及掃描電子顯微鏡微觀形貌［5］。在本實(shí)驗(yàn)中，纖維預(yù)熱溫度分別設(shè)定為60℃、120℃、180℃，浸潤(rùn)模具溫度分別為200℃、210℃、220℃，牽引速度分別設(shè)定為1m/min、3m/min、5m/min，計(jì)量泵轉(zhuǎn)速分別設(shè)定為6r/min、12r/min、18r/min。預(yù)浸片材厚度設(shè)計(jì)為0.25-0.35mm，寬度設(shè)計(jì)為300mm。本試驗(yàn)采取正交實(shí)驗(yàn)法，即從大量的試驗(yàn)點(diǎn)中挑選適量的具有代表性的點(diǎn)，利用已經(jīng)造好的正交表來(lái)安排試驗(yàn)并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析的方法［5］。根據(jù)本試驗(yàn)的特點(diǎn)，由正交表可知共選取9組實(shí)驗(yàn)，如表1所示：

1.4測(cè)試與表征纖維含量測(cè)試：取3段垂直于纖維方向的預(yù)浸料，每段預(yù)浸料均勻分成5個(gè)部分，本實(shí)驗(yàn)根據(jù)預(yù)浸料的大小每個(gè)部分尺寸為3cm×4cm。纖維含量的測(cè)試原理為：稱(chēng)取質(zhì)量為m0的預(yù)浸帶,放入質(zhì)量為m的坩堝內(nèi),然后在450℃的條件下,在450℃的馬弗爐內(nèi)鍛燒直至樹(shù)脂基體全部熱解,坩堝及殘留纖維恒重m1，纖維質(zhì)量含量的計(jì)算方法如下：樹(shù)脂分布均勻性測(cè)試：選取一小段質(zhì)量的預(yù)浸帶，沿著纖維分布方向均分為四段，按照纖維含量測(cè)試的方法，在500℃的馬弗爐中煅燒，進(jìn)而測(cè)定每段式樣的樹(shù)脂含量［6］。密度及孔隙率的測(cè)試：試驗(yàn)中采用密度法計(jì)算復(fù)合材料的表觀孔隙率Vd本實(shí)驗(yàn)中測(cè)量孔隙率具體參照中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T287-2010纖維增強(qiáng)塑料空隙含量試驗(yàn)方法。根據(jù)預(yù)浸料的大小及相關(guān)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，本實(shí)驗(yàn)在垂直于纖維方向取3段，同時(shí)在平行于纖維方向取3段，每段大小分別為25mm×25mm。拉伸性能測(cè)試：復(fù)合材料拉伸性能按照標(biāo)準(zhǔn)ASTMD3039在萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測(cè)試。拉伸試樣尺寸為250mm×15mm，采用鋁片加強(qiáng)（尺寸為50mm×25mm），拉伸速度為2mm/min,根據(jù)制備預(yù)浸料工藝參數(shù)的不同共分為9組，每組有效測(cè)試試樣數(shù)為5個(gè)［8］。顯微形貌觀察：為了判斷預(yù)浸帶的浸漬效果，利用顯微鏡對(duì)預(yù)浸帶表層的纖維分布形貌進(jìn)行觀察［9］。

2結(jié)果與討論

采用連續(xù)拉擠成型工藝制備不同工藝參數(shù)條件下的預(yù)浸料，以其纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強(qiáng)度作為相關(guān)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)［10］，數(shù)據(jù)如表2所示。在本次預(yù)浸料的性能測(cè)試試驗(yàn)中，由于拉伸強(qiáng)度能最直觀的反應(yīng)預(yù)浸料的性能，并因此影響到后續(xù)所制備的產(chǎn)品的性能，所以在預(yù)浸料的纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強(qiáng)度四項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)中，應(yīng)該以拉伸強(qiáng)度作為主要的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，而其他3項(xiàng)作為輔助評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)對(duì)本次正交試驗(yàn)中綜合平均值進(jìn)行對(duì)比，分析如下：通過(guò)本次試驗(yàn)中預(yù)浸料的制備過(guò)程可以看出牽引速度在很大程度上影響玻璃纖維的性能，在各種工藝參數(shù)對(duì)預(yù)浸料的性能影響因素中，牽引速度對(duì)其性能的影響都是最大的，且最佳牽引速度為5m/min。如圖1所示，可以明顯的觀察到1號(hào)測(cè)試樣品表面的玻璃纖維之間都出現(xiàn)了比較大的間隙，且纖維有些地方直接裸露在外，嚴(yán)重影響其拉伸強(qiáng)度和表面形貌，造成1號(hào)的拉伸強(qiáng)度最差，表面凹凸不平。3號(hào)、5號(hào)、9號(hào)顯微測(cè)試預(yù)浸料樣品的玻璃纖維排布比較均勻密集、表面光潔，不呈現(xiàn)明顯的缺陷，可見(jiàn)其在生產(chǎn)過(guò)程中的工藝參數(shù)條件控制的比較好，9號(hào)樣品出現(xiàn)了纖維輕微的卷曲現(xiàn)象，而且還有氣泡，可能是模具在擠壓玻璃纖維和樹(shù)脂的過(guò)程中混入了少許的空氣。對(duì)模具溫度而言，其溫度的取值直接影響樹(shù)脂對(duì)纖維的浸潤(rùn)效果，在上述數(shù)據(jù)列表的優(yōu)化方案中，最佳的模具溫度都為220℃，故選取該溫度值；在預(yù)浸料的生產(chǎn)過(guò)程中，對(duì)纖維進(jìn)行預(yù)熱是為了減少加熱時(shí)間，從而提高預(yù)浸料的生產(chǎn)效率，在牽引速度適中的條件下，纖維預(yù)熱溫度對(duì)最終性能的影響不是很大，通過(guò)對(duì)上述表格進(jìn)行分析，確定最佳纖維預(yù)熱溫度為120℃；對(duì)計(jì)量泵轉(zhuǎn)速而言，只要計(jì)量泵轉(zhuǎn)速與牽引速度相匹配，一般情況下都能對(duì)纖維進(jìn)行充分的浸潤(rùn)，上述表格有三組優(yōu)化方案且最能反映預(yù)浸料性能的拉伸強(qiáng)度優(yōu)化方案中的計(jì)量泵轉(zhuǎn)速為12r/min，故選取該牽引速度值。綜上所述，最終確定最佳生產(chǎn)工藝參數(shù)為C3B3A2D2，即牽引速度5m/min、模具溫度220℃、纖維預(yù)熱溫度120℃、計(jì)量泵轉(zhuǎn)速為12r/min。

2.1纖維預(yù)熱溫度對(duì)預(yù)浸料性能的影響在熱塑性單向預(yù)浸料的實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，為了減少加熱時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，通常會(huì)對(duì)纖維進(jìn)行預(yù)熱。考慮到本實(shí)驗(yàn)要對(duì)最佳工藝參數(shù)條件進(jìn)行探究，選取了3個(gè)等溫差的溫度點(diǎn)，分別為60℃、120℃和180℃。由表可知，隨著纖維預(yù)熱溫度的提高，拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)出先增加后減小的趨勢(shì)。其原因是當(dāng)纖維預(yù)熱溫度過(guò)低時(shí)，熔融的樹(shù)脂接觸處于較低溫度的玻璃纖維的時(shí)候，就會(huì)產(chǎn)生局部的凝固，未能及時(shí)填充較小的孔隙，在預(yù)浸料的內(nèi)部形成孔洞缺陷；而且，預(yù)熱溫度較低會(huì)使纖維的毛細(xì)管現(xiàn)象減弱，熔融的樹(shù)脂不能充分的浸潤(rùn)玻璃纖維，導(dǎo)致了預(yù)浸料的性能下降。隨著溫度的繼續(xù)提高，毛細(xì)阻力降低，局部凝固現(xiàn)象也得到了有效的遏制，纖維的浸潤(rùn)性提高，熔融的樹(shù)脂能及時(shí)填充微小的間隙，預(yù)浸料的性能得到改善。但過(guò)高的纖維預(yù)熱溫度，玻璃纖維在較大的牽引力作用下，易產(chǎn)生形變，其性能會(huì)受到影響。

2.2浸潤(rùn)模具溫度對(duì)預(yù)浸料性能的影響由于聚丙烯的熔融溫度為170℃左右，故在其熔融溫度以上選取3個(gè)浸潤(rùn)模具溫度點(diǎn)，分別為200℃、210℃和220℃。由上表可知，當(dāng)浸潤(rùn)模具溫度為220℃時(shí)，預(yù)浸料性能最佳，包括高的玻璃纖維含量，低的孔隙率和大的拉伸強(qiáng)度。這是由于當(dāng)浸潤(rùn)模具處于該溫度點(diǎn)時(shí)，樹(shù)脂熔融比較充分，樹(shù)脂的流動(dòng)性比較好，熔體黏度小，在模具中受到擠壓時(shí)，樹(shù)脂能滲透進(jìn)入玻璃纖維微小的間隙；并且在溫度比較高，樹(shù)脂黏度比較小的情況下，毛細(xì)管現(xiàn)象明顯，雙重因素使得玻璃纖維得到樹(shù)脂的充分浸潤(rùn)，性能得到比較大的改善。

2.3牽引速度對(duì)預(yù)浸料性能的影響牽引速度是影響預(yù)浸料性能最重要的因素，它直接決定玻璃纖維在預(yù)熱區(qū)的停留時(shí)間和在模具區(qū)的樹(shù)脂浸潤(rùn)時(shí)間，因此牽引速度的選取至關(guān)重要。根據(jù)生產(chǎn)線(xiàn)的實(shí)際情況和以往的經(jīng)驗(yàn)，選取了1m/min、3m/min和5m/min3個(gè)速度點(diǎn)。由上表可知，當(dāng)牽引速度為5m/min時(shí)，預(yù)浸料的性能最佳，具有纖維含量高、孔隙率低、拉伸強(qiáng)度大等優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)分析以上表格可以得到，隨著牽引速度的增加，纖維含量和拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)逐漸遞增的趨勢(shì)，而孔隙率卻在不斷遞減，可見(jiàn)在一定范圍內(nèi)隨著牽引速度的增加，預(yù)浸料的性能不斷得到提高。在5m/min的牽引速度條件下，玻璃纖維得到充分的預(yù)熱，樹(shù)脂得到充分的熔融，纖維在模具內(nèi)也受到樹(shù)脂充分的浸潤(rùn)，從而使預(yù)浸料的性能最佳。

2.4計(jì)量泵轉(zhuǎn)速對(duì)預(yù)浸料性能的影響計(jì)量泵轉(zhuǎn)速雖然影響纖維的浸潤(rùn)效果，但不是主要因素，根據(jù)生產(chǎn)線(xiàn)的實(shí)際情況和以往的經(jīng)驗(yàn)，計(jì)量泵轉(zhuǎn)速設(shè)定為6r/min、12r/min和18r/min。由上表可知，當(dāng)計(jì)量泵轉(zhuǎn)速設(shè)定為12r/min時(shí)，預(yù)浸料的性能比較理想，纖維含量高，孔隙率低，拉伸強(qiáng)度大。在一定范圍內(nèi)隨著計(jì)量泵轉(zhuǎn)速的逐漸增大，拉伸強(qiáng)度逐漸增大，孔隙率逐漸減小，這是由于計(jì)量泵轉(zhuǎn)速低，沒(méi)有足夠的樹(shù)脂浸潤(rùn)玻璃纖維，使纖維之間出現(xiàn)微小的孔隙；界面粘結(jié)性能差，拉伸強(qiáng)度小。隨著計(jì)量泵轉(zhuǎn)速的提高，樹(shù)脂能夠充分浸潤(rùn)纖維，微小孔隙被填充，界面粘結(jié)性能改善，孔隙率隨之減小，拉伸強(qiáng)度增大。但是過(guò)高的計(jì)量泵轉(zhuǎn)速又容易使樹(shù)脂在預(yù)浸料的局部堆積，使纖維含量和拉伸強(qiáng)度降低；過(guò)多的樹(shù)脂使夾雜在樹(shù)脂中的空氣無(wú)法及時(shí)的排除，使孔隙率增加。

3結(jié)論

本文主要研究了纖維預(yù)熱溫度、浸潤(rùn)模具溫度、牽引速度和計(jì)量泵轉(zhuǎn)速對(duì)制備出的連續(xù)玻璃纖維增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料單向預(yù)浸料的性能的影響，包括預(yù)浸料的纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強(qiáng)度以及浸漬效果，主要得出以下結(jié)論：（1）在本次預(yù)浸料的性能測(cè)試試驗(yàn)中，由于拉伸強(qiáng)度能最直觀的反應(yīng)預(yù)浸料的性能，并因此影響到后續(xù)所制備的產(chǎn)品的性能，所以在預(yù)浸料的纖維含量、密度、孔隙率、拉伸強(qiáng)度四項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)中，應(yīng)該以拉伸強(qiáng)度作為主要的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，而其他3項(xiàng)作為輔助評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)對(duì)本次正交試驗(yàn)中綜合平均值進(jìn)行對(duì)比，確定出最佳的生產(chǎn)工藝參數(shù)：纖維預(yù)熱溫度120℃、浸潤(rùn)模具溫度220℃、牽引速度5m/min、計(jì)量泵轉(zhuǎn)速為12r/min。（2）通過(guò)分析正交實(shí)驗(yàn)法中的主次因素，并結(jié)合本次試驗(yàn)中預(yù)浸料的制備過(guò)程可以看出在各種工藝參數(shù)對(duì)預(yù)浸料的性能影響因素中，牽引速度對(duì)其性能的影響都是最大的，它直接決定玻璃纖維在預(yù)熱區(qū)的停留時(shí)間和在模具區(qū)的樹(shù)脂浸潤(rùn)時(shí)間，因此牽引速度的選取至關(guān)重要。（3）拉伸強(qiáng)度同玻璃纖維含量之間存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，即玻璃纖維的含量越高，對(duì)應(yīng)的組別拉伸強(qiáng)度也就越大；浸漬效果和樹(shù)脂分布的均勻性是影響預(yù)浸料拉伸性能的第一因素，只有在預(yù)浸料的玻璃纖維含量相差不大的情況下，更好的浸潤(rùn)性和分布均勻性才能使得預(yù)浸料獲得更好的拉伸性能。

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作者：馮志敏 單位：邢臺(tái)金牛玻纖有限責(zé)任公司