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《玻璃與搪瓷雜志》2016年第4期

摘要:

以天然玄武巖為原料，利用電熔法制備了兩種不同直徑的連續(xù)玄武巖纖維，并采用直接浸漬模版法制備復(fù)合材料。通過強度、化學(xué)穩(wěn)定性及微觀形貌的表征，結(jié)果表明該連續(xù)玄武巖纖維及其制備的復(fù)合材料具有良好的物理化學(xué)性能。

關(guān)鍵詞:

玄武巖纖維;化學(xué)穩(wěn)定性;纖維強度;環(huán)氧樹脂

0前言

玄武巖是一種以SiO2和Al2O3為主的礦物巖石，屬于火成巖的一種。連續(xù)玄武巖纖維是由玄武巖為原料制成的纖維，將玄武巖破碎后加入熔窯中，經(jīng)1500℃以上高溫熔融后，通過拉伸形成纖維。玄武巖纖維是采用單組分礦物原料熔體制備而成，在耐高溫性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、導(dǎo)熱性、絕緣性、抗摩擦性等許多技術(shù)指標(biāo)方面優(yōu)于玻璃纖維［1］，同時因碳纖維的嚴(yán)重短缺，玄武巖纖維在部分技術(shù)應(yīng)用上可替代昂貴的碳纖維材料，并且不產(chǎn)生與石棉類似的環(huán)境問題。玄武巖纖維原料成本低、能耗少、生產(chǎn)過程清潔，是一種生態(tài)環(huán)保材料［2］。池窯是生產(chǎn)玄武巖纖維的關(guān)鍵設(shè)備，必須對熔化溫度和氣氛進行嚴(yán)格控制。其關(guān)鍵為池窯的設(shè)計、加熱方式和金屬換熱器的熱效率［3］。目前玄武巖纖維生產(chǎn)工藝中基本采用兩種加熱方式［4］:火焰加熱和電熔方式。其中火焰加熱可以采用天然氣、煤氣以及煤為燃料，火焰窯優(yōu)點為熔化面積較大，能源供應(yīng)渠道較廣，缺點為熔制效率低、能耗高，而且環(huán)境、大氣污染較嚴(yán)重，尤其是碳排放量大。電熔爐的優(yōu)點為熔制效率高、能耗低、無污染、熔制工藝先進，是玄武巖纖維生產(chǎn)工藝的發(fā)展趨向［5～6］。本文利用電熔法制備連續(xù)玄武巖纖維，通過表征兩種不同直徑玄武巖纖維及其復(fù)合材料的各項性能，結(jié)果表明電熔法制備的纖維不僅力學(xué)性能優(yōu)異，還具有良好的化學(xué)性能。

1實驗

1．1原料

選用安徽某地區(qū)的玄武巖作為本實驗的原料，其化學(xué)成分如表1所示。從表中可以看出，Na2O和K2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，其他成分均在合理范圍之內(nèi)，因此本實驗用玄武巖礦石原料化學(xué)成分含量符合制造纖維的要求。

1．2纖維試樣制備

本實驗用玄武巖連續(xù)纖維采用全新設(shè)計的底插電極電熔爐制備，與國內(nèi)目前其它板狀電極完全不同。將玄武巖巖石粉碎投入到新設(shè)計的電熔爐中，加熱至1500℃以上使之熔融澄清，經(jīng)400孔鉑金漏板拉絲成纖維束，根據(jù)拉絲速率分別制得直徑13μm和16μm兩種玄武巖纖維。

1．3測試與表征

對拉制的玄武巖纖維進行性能表征，測定相應(yīng)的物理化學(xué)參數(shù):利用阿基米德法測試?yán)w維的密度，利用復(fù)絲拉伸強度儀測試?yán)w維強度，用日本Jeol公司的JSM－5600LV掃描電鏡表征纖維的表面形貌。耐酸性和耐堿性實驗是以1g纖維樣品分別放置于1%H2SO4和1%NaOH溶液中，在100℃密封保溫箱中保溫72h后稱重，所得質(zhì)量即為腐蝕剩余量。

2玄武巖纖維測試結(jié)果與分析

2．1密度分析

表2為13μm玄武巖纖維和16μm玄武巖纖維的體積密度實驗結(jié)果。分析表明，13μm玄武巖纖維和16μm玄武巖纖維的體積密度相近，分別為2．88g/cm3和2．89g/cm3。引起玄武巖纖維密度變化主要有以下原因:(1)玄武巖纖維的密度同組分含量關(guān)系緊密，在纖維所含各組分中，使得網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更為緊密的組分使纖維的密度增加，反之則密度減小。(2)同一氧化物的配位狀態(tài)改變時對密度有很大影響。本實驗所取的13μm玄武巖纖維和16μm玄武巖纖維來自同一種玄武巖玻璃體，其工藝過程及結(jié)構(gòu)相同，所以密度相近。

2．2化學(xué)穩(wěn)定性分析

玄武巖纖維的化學(xué)穩(wěn)定性在現(xiàn)實生活中有很重要的意義。纖維在使用過程中難免受到各種物理化學(xué)腐蝕，使得纖維表面層破壞而失去原有性質(zhì)。纖維的熔制和加工過程，對其化學(xué)穩(wěn)定性的好壞具有很重要的作用。總體說來，纖維的化學(xué)穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu)、組成和熱歷史等有關(guān)，同時與腐蝕過程中介質(zhì)的作用時間、外界壓力、溫度等因素相關(guān)。本實驗過程是取一定質(zhì)量的纖維樣品分別在1mol/L的NaOH和1%的H2SO4溶液中，溫度為100℃的環(huán)境下保溫3h。當(dāng)玄武巖纖維受到酸性侵蝕時，涉及到H+和纖維中可以移動陽離子(通常是堿金屬陽離子)之間的離子交換(≡SiO—R++H+→≡Si—OH+R+)。玄武巖纖維中所含的堿金屬離子較少，所以結(jié)構(gòu)較為穩(wěn)定，化學(xué)溫度性好。當(dāng)玄武巖纖維受到堿性侵蝕時，堿對玄武巖纖維的侵蝕是通過OH－的作用，纖維表面的≡Si—OH解離為≡SiO－和H+。在玄武巖纖維中，含少量的Ca2+和Mg2+與解離出來的≡SiO－結(jié)合，生成了溶解度很低的硅酸鈣和硅酸鎂或其他礦物相晶體，形成一層致密的保護膜覆蓋在纖維表面，阻止OH－進一步作用，從而顯示了良好的耐堿性。由表3可知，13μm玄武巖纖維的平均耐酸性為97．32%，平均耐堿性為98．61%;16μm玄武巖纖維的平均耐酸性為98．05%，平均耐堿性為99．08%。經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)，16μm玄武巖纖維的耐酸耐堿性要高于13μm玄武巖纖維，其原因是16μm玄武巖纖維的比表面積要小于13μm玄武巖纖維，在化學(xué)穩(wěn)定性試驗過程中，13μm玄武巖纖維與酸堿性溶液的接觸面積更大，從而造成更大的質(zhì)量損失。所以16μm玄武巖纖維化學(xué)穩(wěn)定性高于13μm玄武巖纖維。

2．3纖維強度分析

玻璃纖維作為復(fù)合材料中的增強基，其強度主要體現(xiàn)在玻璃纖維上，它占據(jù)了復(fù)合材料的主體質(zhì)量。同時纖維的力學(xué)性能是玻璃纖維的主要體現(xiàn)。表4為13μm和16μm玄武巖纖維強度，13μm玄武巖纖維強度平均值為28．31N/tex，16μm玄武巖纖維強度平均值為54．43N/tex。經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)，16μm玄武巖纖維強度平均值約為13μm玄武巖纖維強度的2倍。

2．4SEM分析

對13μm及16μm的玄武巖纖維做SEM微觀形貌測試，結(jié)果如圖1所示。由圖可以看出纖維表面光滑，沒有存在大量缺陷，不存在斷裂試樣。拉絲工藝過程中并未出現(xiàn)斷絲現(xiàn)象，表明玄武巖纖維拉制工藝過程中沒有出現(xiàn)析晶、氣泡等缺陷，拉制工藝良好。

3玄武巖纖維復(fù)合材料測試結(jié)果與分析

3．1玄武巖纖維復(fù)合材料的制備

本實驗復(fù)合過程采用直接浸漬模板法，將玄武巖纖維直接浸漬在環(huán)氧樹脂中，同時加入稀釋劑苯甲醇，固化劑二乙烯三胺，比例是EO:苯甲醇:二乙烯三胺=10∶1∶0．5。采用聚四氟乙烯管作為模具，經(jīng)過復(fù)合后放置于烘箱中，在100℃下保溫4h即得到相應(yīng)的復(fù)合材料樣品。其主要工工藝如圖2所示。

3．2密度分析

表5為13μm和16μm玄武巖纖維復(fù)合材料的體積密度實驗結(jié)果。經(jīng)分析表明，兩種玄武巖纖維復(fù)合材料的體積密度相近，分別為2．68g/cm3和2．69g/cm3，經(jīng)復(fù)合后的玄武巖纖維密度都有一定程度的降低，這是因為環(huán)氧樹脂和固化劑的密度較低，約為0．98g/cm3，經(jīng)復(fù)合后，原玄武巖纖維密度降低。

3．3化學(xué)穩(wěn)定性分析

由表6可知，13μm玄武巖纖維復(fù)合材料的平均耐酸性為96．08%，平均耐堿性為97．06%;16μm玄武巖纖維復(fù)合材料的平均耐酸性為96．38%，平均耐堿性為97．55%。經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)，玄武巖纖維經(jīng)樹脂復(fù)合后，化學(xué)穩(wěn)定性有明顯的下降，這是因為玄武巖纖維與樹脂的復(fù)合是表面的結(jié)合過程，樹脂的化學(xué)穩(wěn)定性低，所以在侵蝕過程中先脫落，從而造成更大的質(zhì)量損失，化學(xué)穩(wěn)定性下降。

3．4纖維強度分析

表7為13μm和16μm玄武巖纖維復(fù)合材料的強度，13μm玄武巖纖維強度平均值為33．09N/tex，16μm玄武巖纖維強度平均值為75．01N/tex。經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)，玄武巖纖維經(jīng)復(fù)合后，纖維強度有了明顯的提升，其中16μm玄武巖纖維強度提升程度大于13μm玄武巖纖維。其原因是經(jīng)樹脂復(fù)合后，增強了纖維的韌性，從而提升了強度。

3．5SEM分析

圖3顯示的是玄武巖纖維增強環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的SEM表面微觀形貌。從圖中可以看出玄武巖纖維復(fù)合材料表面有明顯的附著物。同時可以看出，玄武巖纖維與環(huán)氧樹脂較好地進行了復(fù)合，16μm玄武巖纖維的復(fù)合程度要高于13μm玄武巖纖維。另外，16μm玄武巖纖維比較均勻地分布在環(huán)氧樹脂基體之間，使得復(fù)合材料的力學(xué)性能表現(xiàn)更加優(yōu)良。

4結(jié)論

本文利用電熔法制備了玄武巖連續(xù)纖維及其復(fù)合材料。通過性能表征發(fā)現(xiàn)，制備的兩種玄武巖纖維體積密度在2．88g/cm3以上，16μm連續(xù)玄武巖纖維的強度為54．43N/tex，而耐酸堿性都高于97%。玄武巖纖維經(jīng)樹脂復(fù)合后，化學(xué)穩(wěn)定性略微下降。強度分析表明，13μm玄武巖纖維復(fù)合材料強度的平均值為33．09N/tex，16μm玄武巖纖維復(fù)合材料強度平均值為75．01N/tex。玄武巖纖維經(jīng)復(fù)合后，纖維強度有了明顯的提升，SEM表明玄武巖纖維與環(huán)氧樹脂浸潤性較好，力學(xué)性能優(yōu)良。

參考文獻:

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作者:劉津 寧偉 汪慶衛(wèi) 單桂軍 王帥 王宏志 單位:東華大學(xué)先進玻璃制造技術(shù)教育部工程研究中心 纖維材料改性國家重點實驗室 江蘇天龍玄武巖連續(xù)纖維股份有限公司