消應力退火對向硅鋼組織和磁性能影響范文
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摘要：采用連續退火和井式退火兩種消應力退火工藝生產35SW440牌號的愛潑斯坦方圈樣，并對不同消應力退火工藝與組織、析出及磁性能之間的關系進行了比較研究。結果表明：一次退火板經消應力退火后鐵損明顯降低，磁感增加。與井式退火工藝相比，連續退火工藝生產的鐵心在高磁密條件下磁性能較差，主要原因是帶鋼表面出現了明顯的表面滲氮現象。表面滲氮源于其保護氣氛、退火工藝設計不合理，形成大量細小彌散的AlN析出物。AlN析出物通過影響磁疇壁和磁矩運動，惡化磁性能。井式退火工藝由于有效控制了帶鋼表面滲氮，顯著降低了電工鋼片高磁密下鐵損值，使成品鐵心性能指標得到改善。
電工鋼主要用于制造各種電機和變壓器的鐵心，是電力、電子和軍事工業中不可缺少的重要軟磁合金材料。由于電工鋼的生產工藝復雜，制造技術嚴格，各國對關鍵制造技術都加以保密控制。電工鋼的制造技術和產品質量也常被作為衡量一個國家特殊鋼生產能力和科技發展水平的重要標志［1－3］。無取向電工鋼主要用于制作各種電機、壓縮機、中小型電氣產品等，是電力電子行業的支撐功能材料之一［4］。其中，電機器件的損耗指標是評價質量優劣的關鍵。由于電工鋼片的鐵損值直接決定了電機產品的效率，電工鋼片鐵損值的影響因素和控制方法是近幾年研究的熱門話題。首鋼生產的35SW440牌號無取向電工鋼產品因其具有低的鐵損和高的磁感等良好的磁性能，應用比較廣泛。一次退火工藝作為控制中高牌號無取向電工鋼組織和性能的關鍵工藝環節，已有了很多研究報道［5－8］。但部分無取向電工鋼的用戶由于有特殊要求，需要對首鋼生產的一次退火后的硅鋼板進行消應力退火。用戶采購的首鋼無取向電工鋼產品采用不同的消應力退火工藝生產，其中一種退火工藝生產的鐵心在組裝后電機效率低1％左右，達不到控制標準要求。由于用戶無法找到引起的原因，導致生產過程受到影響，產生了較大的經濟損失。由于目前對消應力退火工藝的研究報道較少，為了掌握消應力退火工藝對無取向硅鋼組織、析出和最終成品性能的影響，本文采用不同的消除應力退火工藝，研究了其對無取向硅鋼組織、析出及磁性能的影響。
1實驗方法
以首鋼35SW440牌號無取向電工鋼的一次退火板為實驗材料，將一次退火板沿軋向和橫向分別剪切出30mm×300mm的愛潑斯坦方圈樣。采用兩種消應力退火工藝制備最終無取向硅鋼成品板。一組采用連續退火工藝，使用連續退火爐，保護氣氛為純氮氣，具體工藝如表1所示。第二組采用井式退火工藝，退火工藝在井式退火爐中進行，保護氣氛為純氮氣，具體工藝如圖1所示。分別在一次退火板和消應力退火板上取樣，利用ZEISS金相顯微鏡觀察試樣縱截面和橫截面的微觀組織，根據截距法測定試樣晶粒尺寸。采用ZEISS透射電鏡（TEM）觀察試樣的析出物形貌及分布。采用德國Brockhaus的愛潑斯坦方圈儀測定退火板（30mm×300mm）的磁性能。取退火板試樣的軋向與橫向各一半，用雙搭法構成方形閉合磁路測量磁性能。
2結果與討論
2．1金相組織
圖2和圖3為一次退火板和消應力退火后的顯微組織，表2為退火板的晶粒尺寸統計結果。退火板組織均為等軸的鐵素體晶粒。消應力退火后樣品晶粒尺寸均大于一次退火樣品的晶粒尺寸。井式退火工藝樣品的晶粒尺寸略大于連續退火工藝樣品晶粒尺寸。
2．2沖壓毛刺檢查
由于沖壓毛刺缺陷對成品質量有較大的影響，剪切變形區的寬度惡化鋼片整體電磁性能。圖4和圖5分別為一次退火和消應力退火樣品沖壓毛刺檢查后的金相圖片。發現3組樣品沖壓質量良好，且毛刺和邊部剪切變形區域基本一致，不存在較大的沖壓毛刺缺陷。
2．3磁性能檢測分析
圖6為不同頻率下退火板的鐵損曲線。由于用戶制造旋轉電機類產品，電機工作運轉頻率集中在30～210Hz之間，所以選取30Hz、100Hz、150Hz、200Hz四組頻率曲線進行對比。不同頻率下退火板鐵損曲線的整體趨勢基本一致。一次退火樣品鐵損相對較高，連續退火和井式退火后樣品鐵損曲線趨勢穩定，符合消除應力退火后鐵損指標優化的普遍規律。值得注意的是，連續退火樣品鐵損曲線較為異常，在1．5T后鐵損增長速度顯著升高，甚至在1．7T左右鐵損值高于未消應力退火樣品。用戶制造的電機產品，出于減小電機體積的考慮，將齒部磁密設定在1．6T，因此，連續退火樣品鐵損指標異常升高部分恰好是電機工作磁密。此區間的鐵損值異常升高，會增加電機鐵心發熱量和電能損耗，使電機效率降低。與連續退火工藝樣品相比，井式退火工藝樣品鐵損較低，更有利于提高電機穩定性，減少損耗，提高效率。結合鐵損曲線變化差異，選取30Hz的磁化曲線進行對比（圖7）。退火板磁化曲線的變化趨勢基本一致。在技術磁化過程中，磁化曲線依照外磁場強度H和磁感應強度B劃分為四個階段。第一個階段的初始磁導率很低，磁疇壁在磁化初期外磁場驅動下無阻礙部分完成少量遷移和彎曲。第二階段磁疇壁克服遷移阻礙作用持續移動，造成磁感應強度以很高的磁導率急速上升。第三階段以磁疇內磁矩向外磁場方向轉動為主，磁疇壁遷移的磁化行為逐步消失，磁感應強度逐漸達到飽和值。第四階段為順磁磁化過程，磁感應強度基本上保持不變［9］。從圖7可以看出，一次退火樣品磁感相對較低，消應力退火后樣品磁感升高，因此，消應力退火有利于提高磁感。磁感強度為1．5T時，對應磁場強度約800A／m。當磁場強度在600～1200A／m范圍時，連續退火工藝樣品磁感應強度顯著低于井式退火工藝樣品。因此，與連續退火工藝樣品相比，井式退火工藝生產的樣品更有利于提高電機性能及其穩定性。根據磁化曲線變化趨勢可見，三組樣品磁化曲線差異主要在第二階段和第三階段磁化過程中，而導致鐵損損耗升高的區間處于第三階段。磁化第二階段中，連續退火工藝樣品較為平緩。推斷可能是磁疇壁遷移過程中受到的阻力較大。磁化第三階段中，影響磁矩轉動的因素，主要有內應力、二相粒子釘扎、磁疇與外磁場位相差大等。考慮到第一階段中連續退火工藝樣品率先進入第二階段，故可以排除磁疇與外磁場位相差大的可能性，猜測可能受第二相粒子釘扎影響較大。
2．4析出物檢測分析
電工鋼中影響電磁性能的析出物以MnS和AlN為主［10］。通過電鏡檢查發現，一次退火組樣品中存在MnS和AlN夾雜物，以AlN析出為主（圖8），可能與MnS的析出、固溶溫度較高有關［11］。經消應力退火后，連續退火工藝樣品基體中細小彌散的AlN析出物顯著增加（圖9（a）），而井式退火工藝樣品基體中AlN析出物明顯減少（圖9（b））。經統計析出物尺寸為100～500nm。由于無取向電工鋼磁疇壁厚度范圍為100～500nm，所以細小彌散的AlN析出物能夠對磁疇壁的移動起到強烈的拖拽作用。由于連續退火工藝樣品的析出物集中在表面5～10μm厚度范圍內，尺寸較小、數量較多，對比井式退火工藝樣品存在較大差異。所以，判斷出現此類析出物的原因是連續退火工藝樣品在消應力退火過程中產生了表面滲氮現象。表面滲入的氮元素與電工鋼中的鋁元素結合形成AlN析出物，在帶鋼表面形成富集層。用戶退火爐采用明火燃燒方法去除鐵心表面的沖壓油。沖壓油大多采用礦物質油，在高溫氧化氣氛中容易形成帶鋼表面氧化現象。由于用戶的退火階段采用全氮氣保護，結合退火前在除油區域容易出現的氧化問題，判斷用戶電工鋼產品在帶鋼表面出現滲氮現象的主要反應方程式為：Al2O3＋3C＋N2＝2AlN＋3CO（1）2CO＋O2＝2CO2（2）由于試樣在退火爐中連續退火，所以以上反應在600℃以上高溫時具備反應條件，導致連續退火工藝樣品中AlN析出顯著增多。因此，對此問題提出幾點建議：1）采用更容易揮發或分解的沖壓油，減少除油工序在帶鋼表面形成的殘留物；2）控制退火爐氣氛，避免帶鋼表面出現嚴重的氧化現象，減少三氧化二鋁的產生量；3）如果具備條件，將保護氣體種類更換為RX氣體，從根本上解決氮元素的來源問題。
3結論
1）一次退火板經消應力退火后晶粒尺寸均增加，鐵損明顯降低，磁感增加。2）與井式退火工藝相比，連續退火工藝成品板在高磁密條件下出現損耗異常升高現象，主要原因是帶鋼表面滲氮形成大量細小彌散的AlN析出，影響磁疇壁的移動和磁矩的轉動。3）井式退火工藝由于有效控制了帶鋼表面滲氮，顯著提高了電工鋼片高磁密下的磁性能。
作者：侍愛臣 陳冬梅 姚海東 劉玉金 曹瑞芳 劉海濤 單位：鋼智新遷安電磁材料有限公司 東北大學 軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室
