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《大連工業大學學報》2014年第四期

1乳液性能測定

紅外光譜分析（IR）采用傅里葉變換紅外光譜儀檢測；水洗尺寸穩定性（縮水率）按AATCC135標準測試；外觀平整度（DP值）按GB／T13769—2009來評定；織物斷裂強力按GB／T3923．2—1998測定；相對白度采用GB／T8424．2—2001進行測定；布面游離甲醛依據GB／T2919．1—2009進行檢測。

2結果與討論

2．1醋丙乳膠膜的紅外譜圖分析由圖1可見，波數1240．14、1121．67和1737．93cm－1說明聚合物中含有酯基，波數2932．17、1434．24與2868．34、1373．99cm－1說明聚合物中含—CH3與—CH2—，2239．84cm－1為—CN的特征吸收峰，946．78cm－1為丁酯特征吸收峰，表明聚合物由BA、AN等與VA共聚合成。

2．2免燙劑用量對織物DP級的影響分別使用DMDHEU樹脂加氯化銨（3g／L）、制備的醋丙乳液對織物進行免燙整理，結果見圖2。當醋丙乳液用量≥80g／L時整理織物的DP級達到3級，免燙效果良好。乳液用量繼續增加，DP級變化不明顯。這是由于共聚改性的聚醋酸乙烯酯乳液在進行抗皺整理時，樹脂粒子擴散到纖維的無定形區，其中活性基團可與纖維發生交聯反應，將纖維分子連接起來，使其不易變形，從而達到抗皺目的［1］。用量達到80g／L后，樹脂與纖維的交聯反應趨于平衡，因而平整性不再提高。DMDHEU樹脂的免燙整理效果優于制備的醋丙乳液，20g／L即可使織物的DP級達到3級，且隨著用量的增加，織物DP級也不斷增加。當用量達到60g／L時，織物DP級達到4級，此后變化不再明顯。但研究發現，DMDHEU樹脂的用量高于40g／L后，織物表面便可檢測出游離甲醛，所以需要將兩者共混，以減少DMDHEU樹脂用量達到環保效果。

2．3免燙劑用量對織物縮水率的影響由圖3可知，隨免燙劑用量的增加，織物經向與緯向縮水率先升高，后趨于平緩。醋丙乳液對織物縮水率的整理效果不及DMDHEU樹脂好。經免燙整理后的織物親水性下降，在水中的溶脹減小，縮水現象減弱，即免燙整理后的織物產生防縮效果。免燙劑用量越大，親水性越弱，同時交聯反應越充分，醋丙乳液形成的乳膠膜在纖維表面的沉積越多，當體系受到外力作用時，由于共價交聯或樹脂的固定，可在減少纖維大分子形變的同時穩定原有的氫鍵結構，提高形變回復能力，使水洗后尺寸變化減小，縮水率呈增大趨勢；當用量進一步提高，免燙劑在纖維表面的吸附達到飽和，縮水率不再增加。醋丙乳液對織物的防縮效果不如DMDHEU樹脂，可通過這兩種樹脂的復配，提高整理織物的尺寸穩定性。

2．4免燙劑用量對織物斷裂強力的影響從圖4可知，織物的經向斷裂強力隨著醋丙乳液用量的增加有增大的趨勢，緯向斷裂強力變化很小，而DMDHEU樹脂整理后織物的斷裂強力隨樹脂的增多下降明顯。纖維受到高溫焙烘時會產生損傷，在外力作用下產生應力集中，使纖維大分子斷裂，引起強力的下降。醋丙乳液可形成高彈膜沉積在織物面，提高織物彈性，減弱對織物的強力損失，甚至有補強的效果；而DMDHEU樹脂的多分子交聯過于密集，用量增大，交聯程度增強，使應力更易集中，所以強力下降很明顯。

2．5免燙劑用量對織物白度的影響由圖5看出，織物的白度隨免燙劑用量的增加而下降，同時可知，與DMDHEU樹脂相比，醋丙乳液整理后織物的白度下降明顯減少。所合成的醋丙乳液及DMDHEU樹脂中均存在含氮基團，易水解產生氨基，氨基上的活潑氫原子氧化分解形成發色基團，使織物泛黃，免燙劑用量增大，氨值升高，泛黃性增強，織物的白度下降。醋丙乳液中僅含有少量—CN，其白度下降較小。

2．6免燙整理后布面游離甲醛從表1可知，DMDHEU樹脂的使用量超過60g／L時，整理后的織物可檢出游離甲醛，而醋丙乳液整理后織物未測出甲醛。DMDHEU樹脂與纖維大分子形成交聯鍵時易發生羥基轉位反應，形成己內酰胺易引起交聯鍵水解而釋放甲醛，醋丙乳液不存在甲醛的釋放。

2．7醋丙乳液與DMDHEU免燙劑用量的優化通過單因子試驗可知，醋丙乳液的用量、DM－DHEU樹脂用量及催化劑都會對織物性能產生影響，因此進行L9（33）正交試驗。正交試驗因素水平見表2，正交試驗設計及結果見表3。通過對正交試驗的數據進行極差分析，免燙劑整理對縮水率影響大小為：甲醚化DMDHEU樹脂用量＞乳液用量＞催化劑用量，甲醚化DM－DHEU樹脂的用量越大，縮水率越小，而醋丙乳液用量為50g／L，催化劑3g／L時縮水率最好。乳液、甲醚化DMDHEU樹脂及催化劑用量的多少對經向斷裂強力影響不大，對緯向斷裂強力的影響最大的是甲醚化DMDHEU樹脂，甲醚化DMDHEU樹脂為30g／L時斷裂強力最大，用量過多會造成較大的斷裂損失，而三者用量的增加都會導致白度下降，織物泛黃性增強。綜合考慮整理后織物的各項性能，免燙整理的優化方案為A2B2C2，即醋丙乳液50g／L，DM－DHEU樹脂30g／L，氯化銨3g／L。使用此復配免燙劑對織物進行整理后的性能見表4。由表4可知，醋丙乳液與DMDHEU樹脂復配對織物整理后，縮水率＜1％，DP級達3．5級，達到免燙整理指標，斷裂強力（與空白樣相比）僅降低19％（經）與27％（緯），白度下降7．5％。

3結論

（1）以醋酸乙烯酯為主要原料，可制備出性能穩定的改性醋丙乳液無醛免燙整理劑。（2）將醋丙乳液與超低醛的甲醚化DMD－HEU樹脂復配，對棉織物進行免燙整理，綜合分析整理后織物的各項性能，確定了免燙劑最佳用量。整理后的織物的縮水率＜1％，DP級達3．5級，強力損失和白度下降小，且減少了DMDHEU樹脂用量，達到布面釋放醛不得檢出的無醛整理要求

作者：劉俊娜鞠福生岳公星劉太東劉俊龍單位：大連工業大學紡織與材料工程學院大連新元化工技術有限公司大連思美婭服飾有限公司