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《大連工業大學學報》2014年第四期

1實驗方法

1．2．1再生絲瓜絡纖維偏光顯微鏡分析在90℃條件下，將一定量的經堿－過氧化氫預處理［6］的絲瓜絡纖維粉末加入［BMIM］Cl和DMSO混合液中，快速攪拌溶解；每隔一段時間取少量樣品在HPL－85偏光熱臺顯微鏡下觀察，直至完全溶解后真空脫泡，制得淡黃色透明的紡絲原液。

1．2．2靜電紡再生纖維的制備采用實驗室自制的靜電紡絲機對紡絲原液進行紡絲，紡絲液經噴絲頭噴出后引入室溫酒精中，制得靜電紡纖維。

1．2．3再生絲瓜絡纖維性能測試與表征SME分析：采用JSM－5600LV型掃描電子顯微鏡對纖維的表面形態進行觀察。XRD分析：將樣品剪成粉末，壓入樣品架內，采用SpectrumOneB型X射線衍射儀對纖維進行XRD測試，2θ＝10°～50°。FTIR分析：將纖維素原樣與KBr混合研磨、壓片，采用DZF－6020型傅里葉變換紅外光譜對纖維進行FTIR測試。

2結果與討論

2．1偏光顯微鏡分析纖維素在離子液體中的溶解過程如圖1所示。離子液體首先進攻纖維素聚集物的外表面的氫鍵，尤其是纖維素分子鏈間的氫鍵，溶解過程是一個由外及里逐層溶解的過程。由于絲瓜絡纖維結晶度大，分子鏈排列較為規整，溶劑進入纖維素內部較為緩慢，與溶劑發生作用小，故而僅少量結構疏松絲瓜絡纖維發生溶脹。經過2h后，溶劑大量進入纖維素內部，將纖維素顆粒分解成更小的單位，隨著溶解時間的延長，溶脹纖維素與溶劑接觸的表面積不斷增加，促進纖維素的溶解；6h左右，大顆粒的絲瓜絡纖維的晶態結構被破壞；到8h后，可以觀察到纖維素完全溶解。

2．2靜電紡絲SEM分析在離子液體中加不同固含量的纖維素溶解后進行紡絲。實驗發現，當固含量較低時紡絲速度較快，形成少量纖維難以收集；隨著纖維固含量的增加，纖維形成量增大。圖2為不同固含量靜電紡纖維的SEM圖片。從圖2（a）可以看出，在固含量為3％時，纖維形貌不均勻，存在褶皺狀結構。分析發現，較低固含量體系所得纖維表面由于在凝固浴中洗滌去除離子液體時，離子液體的不均勻分布和擴散，導致纖維表面形成褶皺結構。由圖2（b）、（c）分析可知，隨著固含量增加，纖維表面更加連續、光滑，且直徑逐漸減小。當固含量超過5％時，由于黏度較大，很難進行靜電紡絲。由圖2（d）知，加入少量共溶劑DMSO，大大降低了溶液表面張力、黏度，增加了溶液電導率，其可紡性大大改善，成功制備了再生絲瓜絡纖維。綜上可知，靜電紡絲最佳條件為：固含量5％＋2．5％DMSO，極板間距15cm，極板電壓20kV，最佳凝固浴為酒精。

2．3靜電紡絲XRD分析纖維素有5種主要的結晶變體，即纖維素Ⅰ、纖維素Ⅱ、纖維素Ⅲ、纖維素Ⅳ和纖維素X，纖維素的這些結晶變體在一定條件下可以相互轉化。從圖3可知，天然絲瓜絡纖維在2θ＝14．7°、16．4°、22．4°附近顯示3個特征吸收峰，這3個峰為Ⅰ型纖維素特征峰。靜電紡絲瓜絡纖維素在2θ＝19．9°、21．9°附近顯示特征吸收峰，這2個峰為Ⅱ型纖維素特征峰。這說明天然絲瓜絡纖維素在溶解與再生過程中，晶型發生了改變，由Ⅰ型纖維素轉變為Ⅱ型纖維素，與纖維素溶解理論相符合。

2．4靜電紡絲FTIR分析圖4（a）為絲瓜絡纖維紅外譜圖，圖4（b）為靜電紡絲的FTIR譜圖。靜電紡絲瓜絡纖維在1730cm－1處的峰消失，說明堿處理除去了絲瓜絡纖維中部分木質素。3433cm－1處出現了一個峰，對應—OH的伸縮振動；2894cm－1可歸屬于—CH2的伸縮振動峰；1643cm－1附近出現吸收峰是因為半縮醛基的存在；1373cm－1附近的峰歸屬于C—H和C—OH鍵的剪切振動；1161cm－1歸屬于—OH的面內彎曲振動。從紅外譜圖可以看出，靜電紡絲瓜絡纖維的化學結構沒有發生明顯的改變，這表明纖維素在離子液體的溶解過程是一個直接溶解的過程，溶解及再生過程無任何衍生物生成。

3結論

（1）堿處理絲瓜絡溶解在［BMIM］Cl后，靜電紡絲最佳條件：固含量5％＋2．5％DMSO，極板間距15cm，極板電壓20kV，凝固浴為酒精。（2）溶解前后絲瓜絡纖維由纖維素Ⅰ轉變為纖維素Ⅱ，且靜電紡納米纖維溶解過程是直接溶解，無衍生物生成，但是，纖維直徑分布不勻，與實驗條件關系很大，故要想得到性能優良的再生絲瓜絡纖維，還需進行大量的實驗進行探索。

作者：解梓暢王迎單位：大連工業大學紡織與材料工程學院