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《粉末冶金技術雜志》2016年第3期

摘要:

采用電弧放電法，在55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合氣氛中制備了SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒，用X射線衍射儀、透射電子顯微鏡、X射線光電子能譜、紅外光譜、氧含量分析和振動樣品磁強計研究了制備的SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒的相結構、形貌、粒度、表面組成、抗氧化性能和磁性。

關鍵詞:

SiO2;納米顆粒;核/殼結構;性能

核/殼結構的納米顆粒因兼有核、殼兩種物質的特性，使其作為功能材料在導電［1－3］、吸波［4－5］、儲氫［6］、液體密封與潤滑［7－9］、催化［10－11］和生物醫學［12－15］等領域展現出了廣闊的應用前景，越來越受到各界科研人員的重視。鑒于SiO2具有屏蔽磁性顆粒間的偶極相互作用，阻止磁性顆粒團聚和極好的穩定性的優點，本文用直流電弧等離子體法，在55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合氣氛中制備了SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒，用X射線衍射儀、透射電子顯微鏡、X射線光電子能譜、紅外光譜、氧含量分析和振動樣品磁強計研究了制備的SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的相結構、形貌、粒度、表面組成、抗氧化性能和磁性，為擴展Fe-Ni合金納米顆粒的應用領域打下基礎。

1試驗

試驗原料:Fe-Ni15%合金棒(做陽極，純度大于99.8%)、鎢鈰電極(做陰極，純度大于99.8%)、氬氣(純度大于99.99%)、氫氣(純度大于99.9%)、硅烷(純度大于99.9%)。試驗過程:先將制備室的真空度抽到高于1×10－2Pa，然后充入總壓力為9×104Pa、分壓比為55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合氣體，起弧后電弧參數控制在電弧電流220－230A，電弧電壓28－32V。

2結果與討論

2.1SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的相結構圖1為SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒的X射線衍射譜，由X射線衍射譜與PDF卡片對比可知只有Fe-Ni合金相。

2.2SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的形貌和粒度圖2(a)為SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒的透射電子顯微鏡照片，圖2(b)為單個顆粒的高倍數形貌照片。由透射電子顯微鏡照片可知，SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒呈類球形，粒度分布為20－60nm，高倍數形貌照片表明，表面上明顯有包其厚度為3－4nm。

2.3SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的表面包覆層覆層

2.3.1SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的X射線光電子譜分析圖3為制備的SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的X射線光電子譜，由圖中結合能可知，顆粒的表面包覆物為SiO2，兩處高能峰為內核的Fe、Ni。

2.3.2SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的紅外光譜分析圖4為制備的SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的紅外光譜圖，圖中在956cm－1出現吸收峰，該吸收峰對應Si-O-Si對稱伸縮振動。由此可知樣品表面包覆物為SiO2。覆層，其厚度為3－4nm。

2.4SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的抗氧化性能為了研究在55%Ar+25%H2+20%SiH4氣氛下制備的SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒(稱為樣品A)在室溫下的抗氧化性能，把樣品暴露于大氣中，間隔一定時間后測試其氧含量。為了對比同時給出了在50%H2+50%Ar氣氛下制備的Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒(稱為樣品B)的氧含量測試結果。表1給出了樣品A和B在室溫條件下暴露于大氣中時氧含量隨時間的變化。從表中數據可知，一年后樣品A和B的總氧含量分別增加了0.5%和1.2%，即在室溫大氣條件下，SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒比Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒有更強的抗氧化性能。為了進一步研究在55%Ar+25%H2+20%SiH4氣氛下制備的SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒在高溫下的抗氧化性能，圖5給出了在升溫速度10℃/min，流動空氣30ml/min的條件下，樣品的差示掃描量熱-熱重(DSC-TG)曲線。從差示掃描量熱-熱重曲線分析可知，當加熱溫度低于約200℃時，樣品重量幾乎不變，當加熱溫度超過200℃以后樣品開始增重，并出現放熱現象，這表明當加熱溫度超過200℃后，樣品內核Fe-Ni15%合金納米顆粒開始氧化。

2.5SiO2包覆Fe-Ni15%合金納米顆粒的磁性圖6、圖7和圖8分別為SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒在室溫、200℃和300℃下的磁滯回線，其飽和磁化強度分別為60Am2/kg、58.5Am2/kg和53.2Am2/kg。即當溫度低于200℃時，SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒的飽和磁化強度幾乎不變，當溫度升高到200℃以上時，SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒的飽和磁化強度開始降低，這是由于內核的Fe-Ni15%合金納米顆粒開始氧化造成的，這與差示掃描量熱-熱重曲線分析結果是一致的。為了比較SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒(稱為樣品A)和Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒(稱為樣品B)的磁性，表2給出了樣品A和B的在不同溫度下的飽和磁化強度MA和MB，從表中數據可知在常溫下樣品A和B的飽和磁化強度幾乎相同，但在高溫下樣品A的飽和磁化強度明顯比樣品B的大，這是因為樣品A在高溫下的抗氧化性比樣品B更優異。

3.結論

采用電弧放電法，在55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合氣氛中制備了SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒，顆粒呈類球形，粒度分布為20－60nm，表面上包覆的SiO2層厚度為3－4nm，飽和磁化強度在室溫時為60Am2•kg－1、200℃時為58.5Am2•kg－1、300℃時為53.2Am2•kg－1。SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒的抗氧化性比Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒強，在常溫下，兩者的飽和磁化強度幾乎相同，但在高溫下，前者的飽和磁化強度明顯比后者大，這是因為前者在高溫下的抗氧化性比后者更優異。SiO2包覆的Fe-Ni15%合金納米顆粒的優異性能將使其在磁性液體、磁性潤滑油、吸波材料和生物醫學等方面有廣闊的應用前景。

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作者：孫維民 趙興凱 魯一寧 鄭卓 史桂梅 單位：沈陽工業大學理學院