本站小編為你精心準備了竹黃制備戊糖的工藝研究參考范文，愿這些范文能點燃您思維的火花，激發(fā)您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。

《化學工業(yè)與工程技術雜志》2014年第二期

1試驗方法

1.1竹黃半纖維素水解稱取絕干重4.5g的竹黃廢屑于250mL磨口錐形瓶中，按一定液固比加入實驗設計濃度的稀硫酸，置于恒溫加熱磁力攪拌器中，開啟磁力攪拌，并連接冷凝管進行水解。反應結束后，從油浴中取出錐形瓶，塞緊瓶塞，放入冷水浴中冷卻，用已恒重的G2玻璃濾器進行抽濾，并用干凈的250mL濾瓶收集水解液。水解殘渣用蒸餾水反復洗滌至中性，在(105±2)℃烘箱中烘至恒重，水解液經(jīng)離心得上清液進行戊糖含量的測定。

1.2竹黃水解戊糖收率和底物得率的計算水解液中戊糖濃度的測定采用間苯三酚比色法。該法具有靈敏度高、受葡萄糖干擾性小等優(yōu)點，是戊糖含量測定的常用方法。精確吸取4mL水解液，用蒸餾水定容至50mL后，分別吸取0.4～0.6mL待測水解液于25mL比色管中，補加蒸餾水至2.0mL，加入新配制的間苯三酚顯色劑10mL，沸水浴中加熱10min(樣品放入重新沸騰時計)。反應結束后，流水迅速冷卻至室溫，用蒸餾水定容至25mL，搖勻，以蒸餾水作參比，用1cm比色皿于553nm波長處測定吸光度值A553，查木糖標準曲線(見圖1)得水解液戊糖濃度。戊糖收率計算方法如下:1.3正交試驗在單因素試驗的基礎上選取影響戊糖收率的主要因素進行正交試驗，根據(jù)單因素試驗的最佳條件，分別選最優(yōu)點左右各一點作為水平進行正交試驗設計，考察竹黃半纖維素水解最優(yōu)條件。

2結果與分析

2.1竹黃半纖維素水解單因素試驗

2.1.1液固比固定水解溫度110℃，保溫時間2h，加藥量相同的條件下考察了液固比對竹黃稀酸水解的影響，液固比變化范圍為6∶1～12∶1(體積與質量比，下同)，試驗結果見圖2。由圖2可見:隨著液固比的增加，戊糖收率呈先增加后降低趨勢，在液固比為10∶1時達到最高值，且在10∶1～12∶1內趨于穩(wěn)定。由此可知，當液固比較低時，在加藥量一定的情況下，若液固比太低，會影響半纖維素與藥液的混合均勻性，水解反應不充分;另外，在H+濃度較高的環(huán)境中，水解液中的戊糖發(fā)生副反應可能是戊糖收率較低的原因;隨著液固比的增加，底物與藥液混合均勻，有較多的半纖維素發(fā)生水解，從而戊糖收率會逐漸增加;當液固比過高時，水解體系中H+濃度較低，半纖維素水解速率較慢，與高H+體系相比，在相同時間內溶出的戊糖減少，從而導致液固比高于12∶1時，戊糖收率降低。底物得率隨液固比的增加而呈下降趨勢，這是因為隨著液固比的增加，藥液與原料混合均勻，半纖維素水解較多;但液固比過高時，硫酸濃度低，半纖維素的水解不徹底，并未完全轉化為戊單糖。液固比在6∶1～12∶1，戊糖收率可以達到最高，戊糖收率為54.08%～65.09%，液固比的變化對戊糖收率的影響不是很大;液固比在10∶1～12∶1最佳。考慮液固比太高的水解液中戊糖濃度低，不利于水解液的濃縮，所以選擇液固比10∶1為宜。

2.1.2反應溫度固定液固比10∶1、反應時間2.0h、硫酸質量分數(shù)4%的條件下，探究了水解溫度對竹黃半纖維素水解的影響，溫度在90～120℃，試驗結果見圖3。由圖3可見:隨著溫度的增高，戊糖收率先升高后降低，底物得率線性降低。溫度為90℃，戊糖收率僅為7.45%;溫度升高到110℃時，戊糖收率增加到65.09%;溫度繼續(xù)升高到115℃，戊糖收率增加平緩;在115～120℃之間，戊糖收率出現(xiàn)緩慢下降。溫度從90℃升高到110℃，底物得率從90.03%降低到81.12%;繼續(xù)增加到120℃，底物得率降低到79.02%，僅降低了約2百分點。由此說明，水解溫度對稀酸預處理效果的影響很顯著，在較低溫度時半纖維素溶出量有限，戊糖收率較低;隨著溫度的增高，大量半纖維素發(fā)生降解溶出，戊糖收率隨之增加;溫度過高時，半纖維素水解速率增加，少量纖維素也可能發(fā)生降解，從而出現(xiàn)底物得率在110℃后緩慢降低的趨勢;而戊糖收率出現(xiàn)下降趨勢可能是由于戊糖副反應速率的增加所致。綜合分析，水解溫度對提高半纖維素化學反應活性有重要作用，選擇適宜的水解溫度為115℃。

2.1.3硫酸質量分數(shù)木質生物質的預處理就是化學試劑與生物質中的特定成分發(fā)生反應，化學藥品的用量關系到化學反應發(fā)生的程度，對化學反應的進行極為重要。固定液固比10∶1，溫度115℃，水解時間2.0h，改變硫酸質量分數(shù)1%～5%，探究硫酸質量分數(shù)對竹黃半纖維素水解過程中的影響，試驗結果如圖4所示。由圖4可見:隨著硫酸質量分數(shù)的增加，戊糖收率呈先上升后下降趨勢;當硫酸質量分數(shù)為4%時，戊糖收率最高。當硫酸質量分數(shù)增加時，半纖維素水解速率和戊糖的副反應速率均增加;硫酸質量分數(shù)過高時，戊糖的副反應速率快于其產(chǎn)生速率，導致戊糖收率降低，故硫酸質量分數(shù)大于5%時，戊糖收率的變化主要是因為副反應速率的影響;硫酸質量分數(shù)低于3%時，半纖維素的水解速率降低，反應不完全，戊糖收率降低。綜合分析，硫酸質量分數(shù)對半纖維素水解反應進程有很大影響，對戊糖收率影響顯著，選擇硫酸質量分數(shù)4%為宜。

2.1.4水解時間在預處理過程中，保溫時間是一個重要的參數(shù)，選擇適宜的保溫時間既能保證反應充分又能降低能耗。固定液固比10∶1，溫度115℃，硫酸質量分數(shù)4%，水解時間變化范圍1.0～2.5h，對竹黃廢屑進行預處理，研究處理后的戊糖收率和底物得率，試驗結果見圖5。由圖5可見:隨著水解時間的延長，戊糖收率呈逐漸增加趨勢，底物得率呈逐漸降低趨勢，在1.0～2.0h內增加明顯，隨后趨于平穩(wěn)，兩者變化一致。在保溫時間1.0h時，戊糖收率12.04%;時間延長至2.0h時，戊糖收率增加至65.79%，提高了5倍，底物得率由85.20%降為80.89%;進一步將保溫時間延長至2.5h，戊糖得率增加至67.78%，相比2.0h時僅提高約2個百分點，但在2.25h時有個峰值68.15%;底物得率為80.44%，與2.0h相比基本沒有發(fā)生變化。分析原因可能是因為時間的延長促進了半纖維素的溶出，同時水解液中的少量戊糖發(fā)生副反應，在半纖維素水解率達到一定時，戊糖的生成速率低于副反應速率，導致戊糖收率出現(xiàn)下降趨勢。選擇適宜的保溫時間，盡量減少副反應帶來的損失。在竹屑預處理的過程中，保溫時間為2.25h時，半纖維素的水解比較充分，戊糖收率達到最高68.15%。

2.2正交試驗

由于液固比對預處理效果影響不明顯，所以選取A(水解溫度，℃)、B(水解時間，h)、C(硫酸質量分數(shù)，%)為影響因素進行正交試驗。根據(jù)單因素試驗較好的水解條件進行正交試驗設計，水平和試驗結果見表1和表2。表2中，k1，k2，k3分別表示在各因素各水平條件下戊糖收率的平均值，用來反映同一因素的各不同水平對戊糖收率影響的大小，并以此來確定各因素應取的最佳水平;同一因素各水平條件下平均戊糖收率的極差R用來反映各因素的水平變動對戊糖收率影響的大小，極差越大對戊糖收率的影響越明顯。由表2可見:各因素對戊糖收率的影響由大到小的順序為A，C，B。由表2正交試驗結果可見:竹黃半纖維素最佳水解條件為A2B2C3，即反應溫度115℃，反應時間2.25h，硫酸質量分數(shù)5%。在此水解條件下，戊糖收率73.78%，底物得率78.67%。

3結論

1)在竹黃半纖維素稀酸水解過程中，反應溫度、反應時間和稀酸濃度對戊糖收率的影響較明顯，液固比對戊糖收率的影響不明顯，各因素對竹黃水解的影響由大到小順序為A(反應溫度)、C(稀酸濃度)、B(反應時間)。2)在液固比為10∶1的條件下，竹黃稀酸水解的最優(yōu)條件為:水解溫度115℃，水解時間2.25h，硫酸質量分數(shù)5%。在此條件下戊糖收率為73.78%，底物得率為78.67%。

作者：別士霞沈葵忠房桂干焦健單位：中國林業(yè)科學研究院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所 中國林業(yè)科學研究院林業(yè)新技術研究所