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《輕金屬雜志》2015年第十二期

摘要:

赤泥是一種含有稀貴金屬的二次礦產(chǎn)資源，本文提出了赤泥鹽酸浸出釔的方法。研究了鹽酸濃度、浸出溫度、液固比、攪拌速率和反應(yīng)時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)釔浸出率的影響。通過(guò)ICP－AES和XRD分析，探究赤泥鹽酸浸出過(guò)程的物相變化和作用機(jī)理。結(jié)果表明，在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g、攪拌速率為300r/min和反應(yīng)時(shí)間為60min的條件下，釔浸出率可達(dá)83%，此過(guò)程中鈣霞石和方解石幾乎全部溶解，赤鐵礦和鈣鈦礦部分溶解，板鈦礦和石英則沒(méi)有溶解。

關(guān)鍵詞:

赤泥;釔;酸浸;鹽酸

高純氧化釔是彩色電視紅色熒光粉的基質(zhì)材料，也是彩色電視工業(yè)迅速發(fā)展的必要條件。目前提取釔的工業(yè)原料主要包括混合稀土精礦和熒光粉廢料等，酸解－過(guò)濾－濃縮富集－沉淀工序是提取釔的主要方法［1～2］。赤泥也是一種重要的二次礦產(chǎn)資源，是鋁土礦冶煉氧化鋁過(guò)程中產(chǎn)生的尾渣。赤泥中除了含有鋁、鐵、鈣等常見(jiàn)金屬外，還包括鈦、鈧和釔等多種稀有金屬［3～5］。目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)赤泥中鐵、鋁、鈉、鈦、鈧的回收研究較多［6～12］，主要采取磁化焙燒－磁選選鐵，利用濕法浸出技術(shù)提取鈦、鈧、鋁和鈉，而對(duì)釔的提取回收研究較少。因此，本文提出了赤泥鹽酸浸出釔的試驗(yàn)研究，通過(guò)分析鹽酸濃度和浸出溫度等工藝參數(shù)和赤泥的物相變化，為赤泥高效綜合利用提供試驗(yàn)和理論依據(jù)。

1試驗(yàn)原料與方法

1.1原料、試劑及設(shè)備赤泥試樣取至河南某地，ICP－AES及XRD分析結(jié)果分別見(jiàn)表1和圖1。由表1可知，赤泥中Y2O3品位為0.021%(210g/t)。由圖1可知，主要的礦物為板鈦礦、鈣鈦礦、赤鐵礦、鈣霞石、方解石和石等。磷釔礦是含釔元素的富礦，此外釔也可與硅、鋁、鈣等元素共存于礦物中［13～14］，通過(guò)赤泥的元素分析可知，釔的含量較低，未檢測(cè)到磷含量，因此，可初步判斷赤泥中釔多以共存形式存在于鈣霞石等硅鋁酸鹽中。主要試劑為分析純鹽酸，試驗(yàn)用水為蒸餾水，主要設(shè)備有KX79－1磁力攪拌器和SHB－III真空抽濾機(jī)等。

1.2試驗(yàn)方法先將赤泥試樣烘干、研磨、篩分，使其粒徑小于0.035mm。取100g赤泥試樣與不同體積濃度的鹽酸溶液按一定的液固比混合于燒杯中，然后將燒杯置于磁力攪拌器上，在不同反應(yīng)溫度和攪拌速度下攪拌浸出。酸浸結(jié)束后采用真空抽濾機(jī)對(duì)礦漿進(jìn)行固液分離得到酸浸液和尾渣。然后采用ICP－AES法分析酸浸液中的釔含量［15］，則釔浸出率可表示為。

2結(jié)果與討論

2.1鹽酸體積濃度的影響在浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g、攪拌速率為300r/min和反應(yīng)時(shí)間為60min的條件下，考察鹽酸體積濃度對(duì)釔浸出率的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，鹽酸體積濃度對(duì)釔浸出率影響顯著。鹽酸體積濃度從15%增至30%，釔浸出率從48%提高至83%，繼續(xù)增加鹽酸體積濃度，釔浸出率提高不顯著。因此，選擇合適的鹽酸濃度為30%。

2.2浸出溫度的影響在鹽酸體積濃度為30%、液固比為7mL/g、攪拌速率為300r/min和反應(yīng)時(shí)間為60min的條件下，考察浸出溫度對(duì)釔浸出率的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，浸出溫度明顯影響釔浸出率。浸出溫度從20℃升高至80℃，釔浸出率從26%提高至83%，繼續(xù)升溫至100℃，釔浸出率可達(dá)87%。但由于溫度超過(guò)80℃時(shí)，鹽酸揮發(fā)嚴(yán)重，故此選取合適的浸出溫度為80℃。

2.3液固比的影響在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、攪拌速率為300r/min和反應(yīng)時(shí)間為60min的條件下，考察液固比對(duì)釔浸出率的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，液固比明顯影響釔浸出率。當(dāng)液固比小于7mL/g時(shí)，隨著液固比的增加，釔浸出率提高顯著，液固比從3mL/g增長(zhǎng)至7mL/g，釔浸出率從41%提高至83%。液固比從7mL/g增長(zhǎng)至11mL/g，釔浸出率從83%提高至86%。因此，選取合適的液固比為7mL/g。

2.4攪拌速率的影響在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g和反應(yīng)時(shí)間為60min的條件下，考察攪拌速率對(duì)釔浸出率的影響，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，攪拌速率的影響趨勢(shì)與液固比影響趨勢(shì)相同。攪拌速率從100r/min升至300r/min，釔浸出率從30%提高至83%，繼續(xù)提高攪拌速率，釔浸出率增長(zhǎng)不明顯。這是由于液固比和攪拌速率都是影響浸出動(dòng)力學(xué)外擴(kuò)散的主要因素，是影響鹽酸與赤泥充分接觸的關(guān)鍵。因此，選取合適的攪拌速率為300r/min。

2.5反應(yīng)時(shí)間的影響在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g和攪拌速率為300r/min的條件下，考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)釔浸出率的影響，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，反應(yīng)時(shí)間顯著影響釔浸出率。反應(yīng)時(shí)間從15min增至60min，釔浸出率從39%提高至83%。繼續(xù)提高反應(yīng)時(shí)間，釔浸出率增長(zhǎng)不明顯。因此，選取合適的反應(yīng)時(shí)間為60min。

2.6浸出機(jī)理分析為了合理解釋鹽酸浸出過(guò)程赤泥中釔溶解的特征，在最佳浸出條件下，酸浸液進(jìn)行全元素ICP－AES分析和酸浸渣進(jìn)行XRD分析，結(jié)果見(jiàn)圖7和表2。由圖7可知，赤泥經(jīng)30%鹽酸浸出，方解石和鈣霞石的衍射峰基本消失，赤鐵礦和鈣鈦礦的衍射峰稍有降低，板鈦礦和石英的衍射峰基本沒(méi)有變化。結(jié)合酸浸液的ICP－AES分析，赤泥中鈣、鈉、鋁、釔等元素溶解較多，而鈦、鐵、硅等元素溶解較少。隨著鈣霞石等硅鋁酸鹽的溶解，釔也逐漸溶解到鹽酸溶液中。酸浸液中除了含有釔離子之外，還含有鐵、鋁、鈣、鈉等雜質(zhì)離子，可采用離子交換和溶劑萃取的方法將釔分離富集制成富釔溶液，然后進(jìn)行沉淀作業(yè)獲得高純度氧化釔產(chǎn)品。

3結(jié)論

研究了赤泥鹽酸浸出提釔的工藝參數(shù)，結(jié)果表明:在鹽酸體積濃度為30%、浸出溫度為100℃、液固比為7mL/g、攪拌速率為300r/min和反應(yīng)時(shí)間為60min的條件下，釔浸出率可達(dá)83%。酸浸過(guò)程隨著鈣霞石、方解石、赤鐵礦等礦物的溶解，赤泥中的釔、鋁、鈣和鈉等元素也多存在于鹽酸浸出液中。

作者：李望 朱曉波 單位：河南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院