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摘要：針對在研發(fā)動機(jī)用汽輪機(jī)油中水含量超標(biāo)導(dǎo)致傳動潤滑系統(tǒng)潤滑故障的問題，提出了一種基于紅外光譜分析的快速檢測技術(shù)。利用傅立葉變換紅外光譜技術(shù)（FTIR），建立了汽輪機(jī)油含水量定量檢測的工作曲線。通過對紅外光譜數(shù)據(jù)的預(yù)處理，討論了單點(diǎn)基線面積法和單點(diǎn)基線吸光度法所建立的工作曲線的準(zhǔn)確性，得到了較為理想的紅外光譜法檢測汽輪機(jī)油含水量的工作曲線。使用建立的工作曲線對未知含水量的油液樣品進(jìn)行檢測，測試結(jié)果與卡爾•費(fèi)休法的測試結(jié)果相當(dāng)，且檢測效率提高了64%，研究結(jié)果表明該汽輪機(jī)油含水量快速檢測技術(shù)是可行的。

關(guān)鍵詞：汽輪機(jī)油；含水量；紅外光譜；潤滑油;快速檢測

汽輪機(jī)油的含水量是發(fā)動機(jī)油液監(jiān)測的重要指標(biāo)之一[1]。首先，在汽輪機(jī)油的儲存、運(yùn)輸和使用過程中，環(huán)境中的水分可能進(jìn)入其中。其次，在發(fā)動機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，由于間隙大、汽缸密封不嚴(yán)等原因汽輪機(jī)油中也會混入水分。過量的水分不僅會加速油品氧化變質(zhì)，而且會破壞油膜的形成，同時加速在研發(fā)動機(jī)傳動潤滑系統(tǒng)零部件的腐蝕和磨損，最終導(dǎo)致不同程度的潤滑故障[2]，影響發(fā)動機(jī)研制的進(jìn)程。因此，為保障在研發(fā)動機(jī)試車的安全性，快速檢測汽輪機(jī)油的含水量意義重大。汽輪機(jī)油中水分分析的方法很多，常用的有蒸餾法、卡爾•費(fèi)休法等[3]。蒸餾法、卡爾.費(fèi)休法等傳統(tǒng)實驗室方法操作煩瑣，需要預(yù)處理，操作時間長，或需要有毒化學(xué)試劑等，不能滿足快速檢測的需要[4]。紅外光譜分析技術(shù)是一種操作簡單、快速、無損、不使用有毒化學(xué)試劑的分析技術(shù)，已被廣泛應(yīng)用于潤滑油監(jiān)測領(lǐng)域。利用傅立葉變換紅外光譜技術(shù)（FTIR）可以獲知潤滑油中的結(jié)構(gòu)組成、添加劑含量、元素分析、水分[5]、酸值、閃點(diǎn)、粘度等各種理化指標(biāo)的快速檢測[6,7]。本文基于傅立葉紅外光譜分析技術(shù)，開展了汽輪機(jī)油含水量的快速檢測技術(shù)研究。利用水分子紅外光譜的特征吸收與濃度的線性關(guān)系，建立了汽輪機(jī)油含水量的工作曲線，以實現(xiàn)汽輪機(jī)油中水分的快速、定量檢測。該方法可用于發(fā)動機(jī)傳動潤滑系統(tǒng)的油液監(jiān)測，保障發(fā)動機(jī)安全可靠地運(yùn)行。

1試驗部分

1.1儀器設(shè)備Nicoletis10傅立葉變換紅外光譜儀，多次全反射ARK采樣附件；瑞士萬通870卡爾.費(fèi)休水分分析儀；瑞士梅特勒電子天平（最小感量0.0001g）；甲醇：一級色譜純；KFR-06無吡啶卡爾.費(fèi)休試劑；L-TSA46號汽輪機(jī)油新油；蒸餾水。

1.2樣品制備研究選擇昆侖L-TSA46號汽輪機(jī)油新油與蒸餾水為研究對象，將蒸餾水加入到汽輪機(jī)油中，分別配制含水量為0.05%、0.1%、0.15%、0.20%、0.25%、0.3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的標(biāo)準(zhǔn)樣品共30個，使用超聲波振蕩15min，使其充分混勻。

1.3紅外光譜采集采用多次衰減全反射ATR采樣附件采集油液樣品的紅外光譜，取1mL樣品使之均勻分布于ATR樣品槽內(nèi)，以空氣為背景，采集譜圖。掃描范圍4000~400cm-1,光譜分辨率4cm-1，掃描信號累加32次，每個樣本光譜掃描采樣3次。

1.4未知含水量樣品檢測選取未知含水量的樣品，分別采用卡爾.費(fèi)休法、紅外光譜法測定其含水量，并比較其測試結(jié)果及時間。

2試驗結(jié)果與討論

2.1光譜預(yù)處理在光譜采集的過程中，樣品配制的方法、光譜采集的方式等會對采集的光譜造成影響，因此，采用平滑處理對原始吸光度光譜進(jìn)行預(yù)處理，盡可能剔除與樣品本身無關(guān)的信息和濾除高頻噪聲，提高信噪比。

2.2紅外光譜分析46號汽輪機(jī)油為碳?xì)浠衔?，由合成酯類基礎(chǔ)油與多種抗氧化、抗腐蝕、抗磨損等添加劑組成。紅外光譜吸收峰主要為3000~2840cm-1處的C-H鍵的伸縮振動吸收峰，1500~1300cm-1處的亞甲基剪式振動吸收峰，以及在720cm-1處的亞甲基彎曲振動吸收峰。純水（蒸餾水）在3400cm-1處有非常強(qiáng)烈的吸收峰，由O-H的伸縮振動產(chǎn)生[11]。由此可見，汽輪機(jī)油在3400cm-1不存在特征吸收峰，因此可以選擇3400cm-1左右的峰作為紅外光譜法測定汽輪機(jī)油中水含量的特征峰，而不會受到其干擾。利用此特征吸收峰與含水量的線性關(guān)系，建立汽輪機(jī)油含水量的工作曲線，以實現(xiàn)汽輪機(jī)油中水分的快速、定量檢測。

2.3工作曲線的建立工作曲線定量的關(guān)鍵在于標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制、特征峰的選擇和基線處理方法等，目的是盡可能地消除背底干擾，找出受干擾的吸光度變量。通常選擇信號高、特征性強(qiáng)、受干擾少、對濃度敏感，且在一定范圍內(nèi)與濃度呈線性關(guān)系的特征峰[8]。如圖2所示，O-H伸縮振動的特征峰3428cm-1[8]的信號強(qiáng)、對濃度敏感，隨著水含量的增加其峰值隨之增加，因此選其作為特征峰。工作曲線基線的處理主要是消除光譜背景和部分基底效應(yīng)，提高工作曲線的穩(wěn)定性和可靠性?；€的處理方法有基線吸光度法和基線面積法[8]。為便于快速且準(zhǔn)確地測量未知含水量的汽輪機(jī)油樣品，本文分別采用單點(diǎn)基線面積法和單點(diǎn)基線吸光度法建立工作曲線并比較其相關(guān)系數(shù)。（1）單點(diǎn)基線面積法：本文選取3700cm-1作為單點(diǎn)基線[11]，在3428cm-1特征吸收峰的兩側(cè)選3600、3200cm-1作為基準(zhǔn)，由此得到積分面積作為工作曲線的變量，用OMNIC軟件可得。（2）單點(diǎn)基線吸光度法：3428cm-1[8]特征吸收峰的吸光度減去基線的吸光度即峰高差作為工作曲線的變量，用OMNIC軟件可得。

2.4重復(fù)性驗證隨機(jī)選取樣本中任意3個水含量的樣品，依據(jù)上述方法重復(fù)測定5次，結(jié)果見表2，5次重復(fù)測定結(jié)果的平均相對偏差分別為0.038%，0.07%，0.016%。表明方法的重復(fù)性良好。

2.5未知含水量的汽輪機(jī)油樣品檢測針對3個未知含水量的汽輪機(jī)油樣品，分別采用紅外光譜法和卡爾.費(fèi)休法對其進(jìn)行測試。3個樣品相對汽輪機(jī)油新油在水的特征峰3400cm-1有明顯的變化，首先證明樣品含水，然后利用已建立好的工作曲線進(jìn)一步確定含水量。根據(jù)2.3所闡述的方法，利用OMNIC軟件可測得其峰面積，代入工作曲線方程可得樣品的含水量。卡爾.費(fèi)休法可準(zhǔn)確地定量分析油液樣品的含水量[3]。可見，紅外光譜法測得的結(jié)果與卡爾.費(fèi)休法測得的結(jié)果相當(dāng)，相對誤差差分別為0.81%、1.32%、2.00%，在實際工作中可接受的誤差范圍內(nèi)，說明紅外光譜法可用于定量分析汽輪機(jī)油樣品的含水量。雖然兩種方法都可進(jìn)行油液樣品含水量的定量分析，但是紅外光譜法相對卡爾.費(fèi)休法分析速度快。在紅外光譜工作曲線建好及卡爾.費(fèi)休水分分析儀調(diào)試好的前提下，比較兩種方法測試油液樣品含水量的時間?？?費(fèi)休法中卡爾.費(fèi)休試劑的標(biāo)定、卡爾.費(fèi)休水分分析儀的預(yù)滴定、樣品含水量的測試所用時間為28min，而紅外光譜法掃描背景、樣品測試、利用標(biāo)準(zhǔn)曲線求值所用時間為10min，可見其檢測效率相對卡爾.費(fèi)休法提高了64%。因此，紅外光譜法測試汽輪機(jī)油含水量的時間短，可用于汽輪機(jī)油含水量的快速檢測，以及時發(fā)現(xiàn)在研發(fā)動機(jī)試驗過程中可能發(fā)生的水分混入汽輪機(jī)油中的故障，保障發(fā)動機(jī)的穩(wěn)定、安全運(yùn)行。

3結(jié)論

本研究以在研發(fā)動機(jī)試驗中使用的46號汽輪機(jī)油與純水為研究對象，在汽輪機(jī)油中混入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水，在0.05%~0.30%范圍內(nèi)建立了紅外光譜定量檢測工作曲線。通過對紅外光譜數(shù)據(jù)的預(yù)處理，分別應(yīng)用單點(diǎn)基線面積法和單點(diǎn)基線吸光度法建立工作曲線，得到了較為理想的紅外光譜法檢測汽輪機(jī)油含水量的工作曲線。使用建立的工作曲線對未知含水量的油液樣品進(jìn)行檢測，測試結(jié)果與卡爾.費(fèi)休法的測試結(jié)果相當(dāng)，且檢測效率相對卡爾.費(fèi)休法提高了64%，得到了較為滿意的結(jié)果。初步驗證了紅外光譜法應(yīng)用于汽輪機(jī)油含水量的定量快速檢測是可行的。在各型號的航空發(fā)動機(jī)研制中，亦可以利用本研究成果，建立專門的紅外光譜定量檢測模型，對潤滑油的含水量進(jìn)行快速檢測。

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作者：孫佳斯；劉宇佳；張勝男；郎宏；韓振宇 單位：中國航發(fā)沈陽發(fā)動機(jī)研究所