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《熱固性樹脂雜志》2016年第二期

摘要：

以強(qiáng)氧化性酸處理CT-R及1700環(huán)氧體系澆注件中的金屬嵌件，通過拉伸強(qiáng)度測試研究了酸濃度、溫度、清潔度等工藝參數(shù)對金屬嵌件樹脂結(jié)合力的影響。結(jié)果表明，針對CT-R樹脂體系，最優(yōu)處理工藝如下：堿洗30s，320mL/L硝酸處理30s，熱水洗2min，濃度110g/L的強(qiáng)氧化性酸酸洗15min，水洗3min。該條件下嵌件-樹脂結(jié)合力達(dá)到60MPa以上，可明顯提高超高壓（330~1000kV）和特高壓（直流電壓≥±800kV，交流電壓≥1000kV）電器絕緣件的質(zhì)量穩(wěn)定性。

關(guān)鍵詞：

環(huán)氧絕緣件；金屬嵌件；強(qiáng)氧化性酸；表面處理；結(jié)合力；拉伸強(qiáng)度；超高壓；特高壓

環(huán)氧澆注絕緣件是高壓電器產(chǎn)品的關(guān)鍵零部件之一。嵌件-樹脂結(jié)合力作為環(huán)氧樹脂澆注件的重要性能指標(biāo)，對整個(gè)高壓電器產(chǎn)品的質(zhì)量有著至關(guān)重要的作用[1]。金屬基材的表面處理及該處理方式與環(huán)氧樹脂的匹配是改善嵌件樹脂結(jié)合力的關(guān)鍵所在，該領(lǐng)域主要依賴國外技術(shù)。而國外技術(shù)封鎖對該技術(shù)的突破形成嚴(yán)重制約，研究難度較大。本文以研究強(qiáng)氧化酸處理嵌件工藝為主線，理論上強(qiáng)氧化性酸可以去除噴砂面尖角毛刺，得到均勻的蜂窩狀表面，提高噴沙面強(qiáng)度及比表面積，使得嵌件樹脂結(jié)合力得到提高，此工藝處理方法尚處于探索階段，不同的環(huán)氧樹脂體系，控制不同的生產(chǎn)過程，對生產(chǎn)工藝中的溫度、濃度、清潔度等工藝參數(shù)要求不同，必須做相應(yīng)的參數(shù)調(diào)整。通過測試環(huán)氧澆注試棒拉伸強(qiáng)度的方法探索出最適合于絕緣澆注件的強(qiáng)氧化性酸溶液處理嵌件工藝方案，并將該處理工藝加以推廣，整體提高嵌件樹脂結(jié)合力的水平，提高絕緣件的質(zhì)量，減少產(chǎn)品質(zhì)量問題的發(fā)生[2，3]。

1工藝方案

1.1原材料

1.2處理工藝堿蝕洗水洗酸洗水洗涂覆界面粘合劑澆注、固化成型。

1.3測試方法試樣的拉伸強(qiáng)度測定依照GB/T1040.1—2006進(jìn)行。

1.4測試設(shè)備MTS微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)，型號為CMT5105

1.5試驗(yàn)方法如圖1所示在兩端嵌件上施加作用力，以1mm/min的速率拉伸，直至斷裂，記錄破壞時(shí)的拉伸強(qiáng)度。

1.6研究過程以下因素會(huì)影響嵌件—樹脂結(jié)合力。溶液組分：Na2M2O7•2H2O/H2SO4；環(huán)氧樹脂體系：如CT-R體系/1700體系；過程參數(shù)：處理的溫度/清潔度；前處理方式：是否采用硝酸洗。本試驗(yàn)分別從上述幾個(gè)影響因素進(jìn)行分析，方案如下：1）以30～140g/L不同濃度的強(qiáng)氧化性酸溶液處理嵌件、澆注試棒（見圖2）、進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測試，按GB/T1040.1—2006進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測試，分析強(qiáng)氧化性酸濃度影響因素。2）以國產(chǎn)樹脂與進(jìn)口樹脂分別澆注拉伸試棒進(jìn)行對比試驗(yàn)，分析樹脂體系的影響因素。3）以不同溫度進(jìn)行酸洗后的烘干處理，澆注試棒、進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測試分析溫度影響因素。4）對比新配置的溶液與潔凈度不良的溶液分別處理嵌件澆注試棒的拉伸強(qiáng)度，分析潔凈度對結(jié)合力的影響。5）驗(yàn)證以硝酸溶液去除嵌件堿洗后表面殘存的微量元素對該工藝過程的影響。

2影響因素的試驗(yàn)過程

2.1濃度影響因素本試驗(yàn)配置強(qiáng)氧化性酸濃度為30~140g/L，濃度差為10g/L的14種配置溶液，分別進(jìn)行5次拉伸試驗(yàn)。其澆注試樣的拉伸強(qiáng)度如表2所示。由表2整理出的拉伸強(qiáng)度平均值所擬合的曲線如圖3所示。由表2及圖3可以看出：強(qiáng)氧化性酸濃度從30~140g/L過程中，當(dāng)強(qiáng)氧化性酸洗濃度為90g/L時(shí)，試樣的拉伸強(qiáng)度最高。

2.2樹脂體系影響因素分別對CT-R樹脂澆注體系與1700樹脂澆注體系采用相同濃度的強(qiáng)氧化性酸進(jìn)行對比試驗(yàn)。結(jié)果如表3所示。相同濃度處理后，CT-R樹脂體系試條的拉伸強(qiáng)度稍高于1700體系。Tg值較高時(shí)由于材料剛度較大，對強(qiáng)氧化性酸濃度要求較高。

2.3過程參數(shù)的驗(yàn)證試驗(yàn)采用相同濃度強(qiáng)氧化性酸處理的嵌件分別在80℃和120℃進(jìn)行處理，對CT-R樹脂體系進(jìn)行澆注及檢測。結(jié)果表明：不同過程參數(shù)下的拉力值差別不明顯（見表4）。

2.4清潔度影響因素的驗(yàn)證考慮到實(shí)際生產(chǎn)過程中，溶液敞口放置，容易受到污染的問題，以新配制的溶液與敞口放置1個(gè)月的溶液分別處理金屬嵌件（同濃度），分析清潔度對結(jié)合力的影響，結(jié)果如表5所示。新配制的試樣拉伸強(qiáng)度明顯較高，且離散性較小。說明新配制的清潔度較高的強(qiáng)氧化性酸液處理的嵌件結(jié)合力較大，抗拉強(qiáng)度較高。該工藝處理過程中嵌件經(jīng)堿洗后表面存在錳、鎂等微量元素的附著易污染強(qiáng)氧化性酸溶液，不利于生產(chǎn)過程中的溶液維護(hù)。根據(jù)嵌件處理經(jīng)驗(yàn)，對該套工藝作出工序調(diào)整，添加了硝酸洗工序，硝酸濃度320mL/L，處理時(shí)間30s，其對比澆注試棒進(jìn)行拉伸試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。增加酸洗工序有利于提高嵌件樹脂結(jié)合力。因此針對CT-R樹脂體系的最優(yōu)工藝為：配制溶液110g/L，堿洗30s，熱水洗2min，強(qiáng)氧化性酸洗15min，水洗3min，水封保護(hù)不得超過24h。

3結(jié)論

1）強(qiáng)氧化性酸鈍化處理嵌件可以有效提高嵌件樹脂結(jié)合力。2）對于新配制的溶液，強(qiáng)氧化性酸濃度在90-110g/L時(shí)拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)峰值，所以此濃度范圍應(yīng)為生產(chǎn)最適宜采用的濃度范圍。3）嵌件的處理工藝對硫酸濃度影響不大。4）在相同濃度強(qiáng)氧化性酸處理嵌件，CT-R樹脂體系結(jié)合力更好。5）前處理溫度（80℃或120℃）對于結(jié)合力影響不大。6）及時(shí)更新強(qiáng)氧化性酸液或保持溶液潔凈度有利于提高拉伸性能，清潔度不好會(huì)使結(jié)合力降低且使得結(jié)合力數(shù)值離散度增大。7）硝酸洗處理使嵌件—樹脂結(jié)合力略有提高，且有利于保護(hù)強(qiáng)氧化性酸溶液清潔度。

參考文獻(xiàn)：

[1]林忠文，劉濤，林軍.對環(huán)氧澆注工藝問題的研究[J].科技成果縱橫，2009（4）：79-80.

[2]張昌才，任保水，劉愛辰，等.鉻酸洗液的去污原理及若干處方的試驗(yàn)比較[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，1983，3（3）：4.

[3]尹桂來，上官幀，晏年平.GIS用氧化鋁改性環(huán)氧澆注材料的熱學(xué)與力學(xué)性能研究[J].絕緣材料，2014，47（5）：50-54.

[4]王根洪.環(huán)氧樹脂澆注料原材料作用、配方和固化工藝對固化體性能變化淺析[C].全國環(huán)氧樹脂應(yīng)用技術(shù)交流會(huì)，1997（18）：11-16.

作者：侯亞峰 朱冬楠 胡廣林 倪威 單位：河南平高電氣股份有限公司