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《日用化學工業(yè)》2014年第五期

1結果與討論

1.1催化劑類型對產(chǎn)品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(催化劑)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，考察不同相轉(zhuǎn)移催化劑對產(chǎn)品收率的影響，結果見表1。由表1可知，相轉(zhuǎn)移催化劑的類型不同，產(chǎn)品的收率變化較大，采用四丁基溴化銨作相轉(zhuǎn)移催化劑時，產(chǎn)品的收率可達90．32%，催化效果好。故選擇四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑。

1.2催化劑用量對產(chǎn)品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，乙酰乙酸乙酯用量為0．15mol，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)=1∶1．15∶1．2∶7．4，考察相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨用量對產(chǎn)品收率的影響，結果見表2。由表2可以看出，產(chǎn)品的收率隨催化劑用量的增加而增加，當催化劑用量為0．6g時，產(chǎn)品收率達到90．32%，催化劑用量繼續(xù)增加，產(chǎn)品的收率增加趨勢變緩。故選擇催化劑用量為0．6g。

1.3反應時間對產(chǎn)品收率的影響控制反應溫度為100℃，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，考察反應時間對產(chǎn)品收率的影響，結果見表3。由表3可以看出，產(chǎn)品收率隨著反應時間的延長而增大，當反應達5h時，產(chǎn)品收率達到90．32%，繼續(xù)增加反應時間，產(chǎn)品收率增加的幅度變緩。綜合考慮，選擇反應時間為5h。

1.4反應溫度對產(chǎn)品收率的影響控制反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，考察反應溫度對產(chǎn)品收率的影響，結果見表4。由表4可知，產(chǎn)品收率隨溫度的升高先增大后減小，在100℃時產(chǎn)品收率達最大90．32%，同時實驗中發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，粗產(chǎn)品的顏色也逐漸加深。這可能是溫度升高使原料氧化等副反應加劇，導致產(chǎn)品收率降低。故選擇反應溫度為100℃。

1.5乙酰乙酸乙酯與氯化芐的摩爾比對產(chǎn)品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．2∶7．4∶0．012，考察氯化芐的用量對產(chǎn)品收率的影響，結果見表5。由表5可以看出，當n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)=1∶1．15時，產(chǎn)品收率達到90．32%，進一步增加氯化芐的用量，產(chǎn)品收率增加幅度變緩。故選擇n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)=1∶1．15。

1.6乙酰乙酸乙酯與氫氧化鉀的摩爾比對產(chǎn)品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶7．4∶0．012，考察氫氧化鉀的用量對產(chǎn)品收率的影響，結果見表6。由表6可以看出，產(chǎn)品收率隨著氫氧化鉀用量的增加而增大，當n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氫氧化鉀)=1∶1．2時，產(chǎn)品收率為90．32%，再增加氫氧化鉀的用量，產(chǎn)品收率增加的幅度放緩。所以取n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氫氧化鉀)=1∶1．2為宜。

1.7水用量對產(chǎn)品收率的影響控制反應溫度為100℃，反應時間為5h，乙酰乙酸乙酯用量為0．15mol，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶0．012，考察水的用量對產(chǎn)品收率的影響，結果見表7。由表7可以看出，產(chǎn)品收率隨水用量的增加先增大后減小，水的用量在20g時，產(chǎn)品收率達最大90．32%，再增加水用量，反應組分的濃度降低，導致產(chǎn)品的收率開始下降。故選擇水的用量為20g。

1.8重復實驗在反應溫度為100℃，反應時間為5h，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012的優(yōu)化工藝條件下進行5次重復實驗，產(chǎn)品收率分別為90．32%，91．68%，90．97%，89．64%和90．08%，產(chǎn)品收率基本穩(wěn)定，平均值為90．54%。

1.9產(chǎn)品分析與檢測所得產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜分析，其純度w≥99．0%，測其折光率為1．5018。2－芐基乙酰基乙酸乙酯的紅外光譜圖數(shù)據(jù)(KBr壓片)如下:3050cm－1處為苯環(huán)C－H伸縮振動吸收峰，1742cm－1處為酯C=O伸縮振動吸收峰，1708cm－1處為酮C=O伸縮振動吸收峰，1490，1522和1605cm－1處為苯環(huán)C=C伸縮振動吸收峰，750和705cm－1處為單取代苯環(huán)C－H面外彎曲伸縮振動吸收峰，綜合以上分析可知合成的產(chǎn)物確為2－芐基乙酰基乙酸乙酯。

2結論

以乙酰乙酸乙酯、氯化芐和氫氧化鉀為原料，水為溶劑，四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑，合成了2－芐基乙酰基乙酸乙酯。合成反應的優(yōu)化工藝條件為:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氯化芐)∶n(氫氧化鉀)∶n(水)∶n(四丁基溴化銨)=1∶1．15∶1．2∶7．4∶0．012，反應時間5h，反應溫度100℃，此條件下2－芐基乙酰基乙酸乙酯產(chǎn)品收率達90．54%。

作者：王樹清王歆然高崇單位：南通大學化學化工學院南通惠康國際企業(yè)有限公司