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摘要：測(cè)定石油苯純度常用方法為ASTMD4492氣相色譜法分析苯的純度標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法,文章分別采用內(nèi)標(biāo)法、面積歸一法對(duì)石油苯純度分析方法做了研究。面積歸一法用量少,操作簡(jiǎn)單,結(jié)果精確度低;內(nèi)標(biāo)法為準(zhǔn)確定量,操作步驟多,需要加入內(nèi)標(biāo)物,結(jié)果較精確;兩種方法均能滿足分析重復(fù)性;當(dāng)苯純度高時(shí),兩種方法結(jié)果差別小。

關(guān)鍵詞：苯純度;內(nèi)標(biāo)法;面積歸一法;雜質(zhì)

引言

石油苯是化工生產(chǎn)的重要原料,廣泛應(yīng)用于橡膠、纖維、化妝品、油漆、制藥等領(lǐng)域,石油苯純度及雜質(zhì)含量對(duì)苯的用途有很大影響。在煉化企業(yè)芳烴抽提主要產(chǎn)物為石油苯,苯的純度直接影響著后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性,同時(shí)對(duì)裝置后續(xù)穩(wěn)定操作有重要影響,樣品的快速、準(zhǔn)確分析是保證平穩(wěn)生產(chǎn)的重要條件。色譜分析技術(shù)為苯純度分析提供了有效手段[1-2],苯純度分析方法常用的有《ASTMD4492氣相色譜法分析苯的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法》[3]和《GB/T3405石油苯》。本實(shí)驗(yàn)中采用內(nèi)標(biāo)法、面積歸一法兩種方法對(duì)配置的標(biāo)樣、樣品進(jìn)行測(cè)試,對(duì)兩種方法所得結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比分析。

1原理

內(nèi)標(biāo)法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中,根據(jù)測(cè)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比及相對(duì)校正因子,來(lái)計(jì)算被測(cè)組分的含量[4]。mr式中:As和Ar分別為內(nèi)標(biāo)物和對(duì)照品的峰面積或峰高;ms和mr分別為加入內(nèi)標(biāo)物和對(duì)照品的量。再取含有內(nèi)標(biāo)物的待測(cè)組分溶液進(jìn)樣,記錄色譜圖,再根據(jù)含內(nèi)標(biāo)物的待測(cè)組分溶液色譜峰響應(yīng)值,計(jì)算含量(mi):式中:Ai和As分別為待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的峰面積或峰高;ms為加入內(nèi)標(biāo)物的量。面積歸一法[5]:使用此定量方法時(shí),不加入內(nèi)標(biāo)物直接進(jìn)樣分析,歸一化法定量計(jì)算按下式:式中:Ci為組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%wt;Ai為組分i的峰面積。

2實(shí)驗(yàn)

2.1儀器ThermoScientific1300trace,配有Thermo1300自動(dòng)進(jìn)樣器,Fid檢測(cè)器,DB-FFAP色譜柱、色譜工作站

2.2儀器參數(shù)

2.3試劑2.4實(shí)驗(yàn)（1）制備標(biāo)準(zhǔn)品。取適量色譜純甲苯、乙苯、環(huán)己烷、苯,加入內(nèi)標(biāo)物正壬烷,配制苯含量為99.75%的標(biāo)樣。（2）面積歸一化法,采取直接進(jìn)樣方式,每個(gè)樣品測(cè)定五次,考察重復(fù)性,所得結(jié)果為各組分面積百分?jǐn)?shù);內(nèi)標(biāo)法加入內(nèi)標(biāo)物正壬烷,分別稱量樣品、內(nèi)標(biāo)物重量,苯純度為一百減去所有雜質(zhì)含量,每個(gè)樣品測(cè)定五次,考察重復(fù)性。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定譜圖與結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試的色譜圖見圖1、圖2;面積歸一化法與內(nèi)標(biāo)法測(cè)定分析結(jié)果見表3、表4。由圖1與圖2色譜圖可知,兩種測(cè)定方法能夠保證標(biāo)樣中所有組分在色譜圖中出峰,不同組分得到較好的分離效果,結(jié)果再現(xiàn)性小于10%,多次測(cè)定結(jié)果滿足重復(fù)性要求。由表3與表4可知,面積歸一法測(cè)得的組分結(jié)果與內(nèi)標(biāo)法測(cè)得的結(jié)果存在偏差,面積歸一法所得的苯純度與實(shí)際純度相比偏低。

3.2樣品測(cè)定譜圖與結(jié)果采用面積歸一法、內(nèi)標(biāo)法分別重復(fù)測(cè)定1#樣品五次,色譜圖見圖3、圖4,分析結(jié)果見表5、表6。通過(guò)圖3、圖4可知內(nèi)標(biāo)法與面積歸一法,出峰時(shí)間穩(wěn)定,組分明確,色譜圖重復(fù)性較好。由表5、表6可知兩種方法測(cè)得的各組分雜質(zhì)含量與苯純度重復(fù)性符合要求,且兩種方法測(cè)得的苯純度結(jié)果相同。

3.3不同樣品內(nèi)標(biāo)法、面積歸一法測(cè)定結(jié)果內(nèi)標(biāo)法、面積歸一法分別重復(fù)測(cè)定1#、2#、3#、4#、5#樣品各五次,所得各組分結(jié)果取平均值,對(duì)非芳含量、甲苯含量、苯含量做了對(duì)比,分析結(jié)果數(shù)據(jù)見表7、表8、表9。由表7、表8、表9可知,內(nèi)標(biāo)法與面積歸一法測(cè)得的非芳烴、甲苯、苯含量數(shù)據(jù)結(jié)果吻合。在生產(chǎn)條件穩(wěn)定時(shí),石油苯中雜質(zhì)組分較少時(shí)使用內(nèi)標(biāo)法與面積歸一法均可。

4結(jié)語(yǔ)

(1)面積歸一法、內(nèi)標(biāo)法測(cè)定石油苯純度均能滿足重復(fù)性要求。(2)面積歸一法,簡(jiǎn)單、快速、沒有嚴(yán)格的進(jìn)樣量要求、不需要配制樣品,直接進(jìn)樣,不產(chǎn)生二次廢液、能夠節(jié)約分析時(shí)間與成本,提高實(shí)驗(yàn)室勞動(dòng)效率;但是需要所有組分都要出峰,如有組分未出峰,結(jié)果只能確認(rèn)大概濃度,有誤差。（3）內(nèi)標(biāo)法只要內(nèi)標(biāo)物被檢測(cè)到,就可以定量,不需要所有組分流出,只對(duì)欲分析的峰校正,可以減少進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果的影響,結(jié)果準(zhǔn)確。需要加入內(nèi)標(biāo)物稱重,增加了實(shí)驗(yàn)室費(fèi)用及分析時(shí)間,不適用于快速分析。（4）中間控制分析苯純度使用面積歸一法可以提高工作效率,結(jié)果存在爭(zhēng)議時(shí)建議使用內(nèi)標(biāo)法。

參考文獻(xiàn)：

[1]傅若農(nóng).色譜分析概論.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000.

[2]汪正范.色譜定性與定量.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000.

[3]ASTMD4492氣相色譜法分析苯的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法.

[4]吳性良,孔繼烈，等.分析化學(xué)原理(第二版).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:457.

[5]朱明華,胡坪.儀器分析.北京:高等教育教育出版社,2008.

作者：王繼敏 單位：中石化石家莊煉化分公司質(zhì)量管理中心