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摘要：文章采用重量法直接測定航天材料鋁硅中間合金中硅含量,該方法實用性強,易于掌握,操作簡單,在分析周期和準確性上都能滿足航空材料合金行業中生產檢驗的需求。

關鍵詞：重量法；硅鋁中間合金；硅含量

鋁硅中間合金因具備較好的耐腐蝕性等優勢已經成為目前工業領域應用范圍最廣的合金材料，尤其是在汽車制造業和航天航空材料制造業中[1-5]。鋁硅中間合金中最主要的金屬元素是硅元素，硅元素的形態、大小以及分布情況是合金力學性能主要的影響因素[6]。硅的含量越高，合金可鑄造性能越好。硅含量重量測定法有動物膠凝聚法、高氯酸硫酸脫水法、鹽酸蒸干脫水法等，比色法主要是硅鉬藍光度法。重量分析法操作簡便，可行性較高。

1所需儀器和試劑

鉑坩堝，高溫爐，硝酸，高氯酸，鹽酸，氫氟酸，過氧化氫，氫氧化鈉溶液，硫酸，明膠溶液

2實驗過程

2.1操作步驟精密

稱取待測樣品0.25g，置于銀燒杯中。向燒杯中加入200g/L氫氧化鈉溶液20mL。用極少量去離子水對燒杯內壁進行清洗，加熱燒杯使得內部物質充分溶解。加入三滴過氧化氫溶液，蒸發至溶液呈現糖漿狀態。冷卻后加水稀釋到40mL，緩慢加入到30mL高氯酸溶液中。向混合溶液中加入硝酸溶液5mL，加熱沸騰至溶液呈現透明色，可以觀察到高氯酸煙出現，將蒸發物質回流10min左右。反應物冷卻后向燒杯中加鹽酸5mL，明膠溶液5mL，熱水100mL，加熱使得物質全部溶解，過濾，用少量鹽酸清洗內部和沉淀物數次直至氯離子全部溶解。

2.2測量

將沉淀物和濾紙放入鉑坩堝中，加熱使得沉淀物質和濾紙直至干燥，充分灰化后將其放入高溫爐內部進行不低于半小時的高溫灼燒。取出坩堝，稍微冷卻后將坩堝放入干燥器中，充分冷卻后于室溫中進行精密稱量，反復灼燒到重量恒定為止。向坩堝的沉淀物質中滴加5滴硫酸使得物質基本潤濕，然后滴加3mL到4mL氫氟酸，充分蒸發到煙霧散盡。將坩堝放入高溫爐內于900℃左右溫度進行灼燒，稍微冷卻后將坩堝放置于干燥器中，冷卻后稱重，反復灼燒到重量恒定為止。

2.3數據計算

硅含量計算方法如下公式所示：W%=（a-b-c）*0.4674/m*100%其中W為硅的質量分數；a為首次稱取坩堝和二氧化硅以及其中雜質的總質量（單位:g）；b為第二次稱取坩堝和二氧化硅以及其中雜質的總質量（單位:g）；c為空白樣品的重量（單位:g）；m為所稱取的待測物質重量（單位:g）；0.4674為二氧化硅中硅含量系數。

3結果與討論

3.1氫氟酸和硝酸加入順序對實驗結果的影響

精密稱取相同質量的實驗樣品，改變氫氟酸和硝酸的加入順序。觀察到不同的實驗現象。根據實驗現象來看，在實驗過程中，先加入氫氟酸，再加入硝酸，反應可以平穩進行。

3.2硫酸用量對實驗結果的影響

精密稱取相同質量的實驗樣品，向反應物中加入不同質量的硫酸，按照公式計算鋁硅中間合金中硅含量。

3.3氫氟酸用量對試驗結果的影響

精密稱取相同質量的實驗樣品，向反應物中加入不同質量的氫氟酸，按照公式計算鋁硅中間合金中硅含量。氫氟酸用量不同，實驗所得結果有一定的差異。氫氟酸用量位于8mL~10mL范圍內，實驗結果可以滿足實驗要求。

4結語

本研究探討了重量法測定鋁硅中間合金中硅含量的反應機理，并對實驗結果進行了比較，確定了氫氟酸和硝酸的加入順序以及硫酸和氫氟酸的用量范圍。該方法適用于航空材料鋁硅中間合金中硅含量的測定。

參考文獻

[1]王罡.基于微觀組織特征的航天鋁合金力學行為研究[J].機械工程學報,2018.

[2]周煒.Fe系、Zr系非晶變質Al-Cu、Al-Si合金的組織與力學性能[D].吉林大學,2015.

[3]楊伏良,甘衛平,陳招科.硅含量對高硅鋁合金材料組織及性能的影響[J].材料導報,2005,19(2):98-100.

[4]袁曉光,張淑英.快速凝固耐磨高硅鋁合金研究現狀[J].材料導報,1996(2):10-15.

[5]周英,白瑩,林驥華.循環冷卻水與鍋爐用水中硅含量測定的實驗研究[J].工業水處理,2017,37(8):93-97.

[6]李艷凱,張曼,徐鵬遠,等.鋰離子電池硅碳復合材料中硅含量的測定[J].電池,2017,47(4).

作者：張浪清；張湘丁 單位：中國航發南方工業有限公司