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《無機(jī)鹽工業(yè)雜志》2016年第五期

摘要：

采用空氣吹出法研究了海帶漂燙水中碘的提取工藝，并通過3因素4水平正交實(shí)驗(yàn)對(duì)體系的pH、溫度、空氣通量等工藝條件做了優(yōu)化，同時(shí)探討了不同氧化劑（NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2）對(duì)碘吹出效果的影響。實(shí)驗(yàn)得到空氣吹出法提取海帶漂燙水中碘的最佳工藝條件：pH=2、溫度為70℃、空氣進(jìn)量為2L/min，此時(shí)碘的最終吹出率可達(dá)96.2%。在最佳工藝條件下，分別采用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2作為氧化劑時(shí)，碘的吹出率均可達(dá)到90%，表明氧化劑種類對(duì)該工藝條件無顯著影響。

關(guān)鍵詞：

海帶漂燙水；碘；吹出；氧化反應(yīng)

碘是人體內(nèi)必需的微量元素之一，同時(shí)也是化工生產(chǎn)的重要原料。除部分鹵水及磷礦中存在部分碘資源外，目前主要依靠從海帶中提碘［1-2］。課題組長(zhǎng)期從事食品海帶加工和碘提取工藝研究［3］，在食品海帶加工過程中產(chǎn)生的漂燙水中碘資源的利用率可達(dá)46%，改進(jìn)碘的氧化工藝可達(dá)到較高的碘回收率［4］。筆者系統(tǒng)研究了海帶漂燙水中碘的空氣吹出法提取工藝，該工藝不受體系內(nèi)雜質(zhì)限制，可在較高溫度條件下使用，提取效率較高，操作相對(duì)簡(jiǎn)單，較離子交換法［5-7］更適合海帶漂燙水中碘的提取回收。此外，還系統(tǒng)考察了不同實(shí)驗(yàn)條件（溫度、pH、空氣吹出量）、不同氧化劑對(duì)碘回收率的影響，并通過正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳工藝條件，為海帶漂燙水中碘的空氣吹出提取工藝的建立提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料、試劑與儀器原料：海帶漂燙水采用7月份產(chǎn)自山東榮成的鮮海帶，模擬海帶加工過程，經(jīng)5倍水漂燙所得的漂燙溶液。試劑：濃鹽酸、30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）雙氧水、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、次氯酸鈉、硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀、可溶性淀粉、碘化鉀、液溴、甲酸鈉，均為分析純。儀器：BSA224S-CW型電子天平（精確度為0.0001g）、JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器、電子調(diào)溫專用爐、78-1型磁力加熱攪拌器、PB-10型酸度計(jì)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法取一定體積海帶漂燙液，加入鹽酸調(diào)節(jié)系統(tǒng)的pH，加入一定量的亞硝酸鈉，將I-完全氧化為I2，再加入定量消泡劑。將溶液轉(zhuǎn)移到柱中，加熱至一定溫度，使用空氣泵定量將空氣由柱下端吹入，采用20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的亞硫酸鈉、氫氧化鈉溶液吸取尾氣。定時(shí)采集柱中樣品，采用硫代硫酸鈉滴定方法測(cè)定樣品中I-的含量，直至溶液顏色無明顯變化。

2結(jié)果與討論

2.1不同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)碘吹出效果的影響

2.1.1體系溫度對(duì)吹出效果的影響調(diào)節(jié)體系pH=2，空氣進(jìn)氣量為2L/min，分別在實(shí)驗(yàn)溫度為50、60、70、80℃下進(jìn)行吹出實(shí)驗(yàn)。圖1為不同體系溫度下，溶液中碘含量隨時(shí)間的變化趨勢(shì)。從圖1可以看出，溶液中碘含量隨著時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸減少，最終保持一定的濃度。隨著溫度的升高，吹出時(shí)間減少，吹出率明顯增加。在80℃下，12.5min后溶液中碘含量降至59.4×10-6，吹出率可達(dá)到92%。隨著溫度下降，吹出時(shí)間延長(zhǎng)，吹出率下降，這是因?yàn)闇囟鹊脑黾訒?huì)加速碘的蒸發(fā)。理論上溫度越高，碘的吹出效果越明顯。考慮到工廠實(shí)際應(yīng)用情況，實(shí)驗(yàn)選擇適宜的體系溫度為70℃。

2.1.2體系pH對(duì)吹出效果的影響調(diào)節(jié)體系溫度為60℃，空氣吹出量為3L/min，分別在溶液pH為1、2、3、4的條件下進(jìn)行吹出實(shí)驗(yàn)。圖2為不同pH下，溶液中碘含量隨時(shí)間的變化趨勢(shì)。從圖2可以看出，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，溶液中碘含量逐漸降低，最終趨于平穩(wěn)。隨著pH的增加，吹出時(shí)間無顯著變化，吹出效率明顯降低。pH=1、吹出時(shí)間為20min時(shí)，吹出效率達(dá)到78.4%；pH=4、吹出時(shí)間為20min時(shí)，吹出效率為36.7%。這是因?yàn)閜H較高的時(shí)候，I-完全氧化為I2，無法吹出。pH=2時(shí)，吹出效率為78.3%，與pH=1時(shí)無明顯差距，說明pH=2時(shí)，溶液中的I-已達(dá)到最高氧化效率。

2.1.3體系空氣進(jìn)量對(duì)碘吹出的影響調(diào)節(jié)體系溫度為80℃，pH=2時(shí)，分別在空氣進(jìn)量為1.5、2、2.5、3L/min的條件下進(jìn)行吹出實(shí)驗(yàn)。圖3為不同空氣進(jìn)量下，溶液中碘含量隨時(shí)間的變化趨勢(shì)。從圖3可以看出，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，碘含量逐漸降低，最終趨于穩(wěn)定。隨著空氣吹出量的增加最終吹出率并無明顯變化，吹出時(shí)間明顯縮短。吹出率達(dá)到95%時(shí)，不同空氣吹出量所用時(shí)間分別為15、15、12、10min。這是因?yàn)殡S著空氣進(jìn)量的增加，相同時(shí)間內(nèi)更多的氣體與溶液接觸，增加了溶液中碘單質(zhì)的吹出速率。對(duì)比空氣吹出量為2.5L/min與3L/min時(shí)，影響效果的提升越來越不顯著，因此實(shí)際生產(chǎn)過程不必采用較高的空氣吹出量。

2.2正交實(shí)驗(yàn)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)海帶漂燙水中碘的空氣吹出提取工藝做了優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)3因素4水平正交實(shí)驗(yàn)，見表1。表2為正交實(shí)驗(yàn)安排及結(jié)果。由表2可以看出，對(duì)碘吹出效果的主次順序?yàn)閜H、溫度、空氣流吹出量。pH不同，吹出結(jié)果有著明顯變化，這是因?yàn)閜H影響I2的生成，隨著pH增大，溶液中剩余I-濃度增大，導(dǎo)致碘的吹出率明顯下降。溫度與空氣流量的不同對(duì)碘的吹出結(jié)果并沒有顯著影響，這是因?yàn)闇囟扰c空氣進(jìn)氣量對(duì)I2的生成影響不大，實(shí)驗(yàn)過程中這2個(gè)因素所影響的只是實(shí)驗(yàn)時(shí)間。正交實(shí)驗(yàn)得到最優(yōu)組合A4B1C4，即溫度為80℃、pH=2、空氣進(jìn)氣量為3L/min。在此條件下，可得到最高吹出率96.2%。

2.3不同氧化劑對(duì)碘單質(zhì)吹出的影響實(shí)驗(yàn)主要考察了使用亞硝酸鈉作為氧化劑時(shí)，實(shí)驗(yàn)條件對(duì)海帶漂燙液中碘吹出的影響。在工業(yè)生產(chǎn)中，還經(jīng)常使用過氧化氫、次氯酸鈉等氧化劑，因此本實(shí)驗(yàn)在體系pH=2、溫度為70℃、空氣進(jìn)量為2L/min下分別使用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2做了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，以研究氧化劑種類對(duì)碘吹出效果的影響，結(jié)果見圖4。從圖4可以看出，隨著時(shí)間的增加，3種氧化劑均有良好的吹出效率。20min時(shí)，3種氧化劑吹出效率均可達(dá)到95%，表明該工藝流程適用于當(dāng)前工藝中常用的氧化劑。使用次氯酸鈉時(shí)，I-易被氧化為IO3-，因此吹出效率比其他2種氧化劑較低；使用亞硝酸鈉時(shí)，反應(yīng)過程會(huì)伴隨NO的產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境造成一定的污染；采用NaNO2-H2O2混合氧化劑時(shí)，將海帶漂燙液中的I-氧化為IO3-，并以其為氧化劑進(jìn)一步氧化海帶漂燙液中的I-生成單質(zhì)碘，閆紹鵬等［5］系統(tǒng)考察了該混合氧化劑的最佳氧化條件。實(shí)驗(yàn)證明氧化劑占料液總體積的20%時(shí)氧化效果最佳，且使用NaNO2-H2O2混合氧化劑更符合綠色化工的要求。

3結(jié)論

實(shí)驗(yàn)得到空氣吹出法提取海帶漂燙水中碘的最佳工藝條件：pH=2、溫度為70℃、空氣進(jìn)量為2L/min，在此條件下碘的最終吹出率達(dá)到96.2%。分別采用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2作為氧化劑，在空氣吹出法最佳工藝條件下，碘的吹出率均可達(dá)到95%，氧化劑種類對(duì)該工藝條件無顯著影響。

參考文獻(xiàn)：

［1］蘇芳，顧明廣，馮獻(xiàn)起，等.碘制備方法進(jìn)展［J］.化學(xué)工程與裝備，2013（2）：155-157.

［2］王景剛，馮麗娟，相湛昌，等.碘提取方法的研究進(jìn)展［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2008，40（11）：11-14.

［3］苗鈞魁，冷凱良，許洋，等.活性炭吸附法回收海帶化工提碘廢水中的碘［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2010，42（10）：54-55.

［4］江秀芹.碘的回收與富集［D］.青島：中國(guó)海洋大學(xué)，2006.

［5］羅靜，鐘輝，徐粉燕.從鹵水中提取碘的研究進(jìn)展［J］.內(nèi)蒙古石油化工，2007，33（11）：3-5.

［6］閆紹鵬，苗鈞魁，蔣鵬，等.海帶浸泡液中碘離子的新型氧化工藝的研究［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2014，46（7）：27-29.

［7］高書寶，張雨山，張慧峰，等.提碘技術(shù)研究進(jìn)展［J］.化學(xué)工業(yè)與工程，2010，27（2）：122-127.

作者：張加幸 于躍芹 單位：青島科技大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院