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摘要：測定石油苯純度常用方法為ASTMD4492氣相色譜法分析苯的純度標準實驗方法,文章分別采用內標法、面積歸一法對石油苯純度分析方法做了研究。面積歸一法用量少,操作簡單,結果精確度低;內標法為準確定量,操作步驟多,需要加入內標物,結果較精確;兩種方法均能滿足分析重復性;當苯純度高時,兩種方法結果差別小。

關鍵詞：苯純度;內標法;面積歸一法;雜質

引言

石油苯是化工生產的重要原料,廣泛應用于橡膠、纖維、化妝品、油漆、制藥等領域,石油苯純度及雜質含量對苯的用途有很大影響。在煉化企業芳烴抽提主要產物為石油苯,苯的純度直接影響著后續產品的質量穩定性,同時對裝置后續穩定操作有重要影響,樣品的快速、準確分析是保證平穩生產的重要條件。色譜分析技術為苯純度分析提供了有效手段[1-2],苯純度分析方法常用的有《ASTMD4492氣相色譜法分析苯的標準實驗方法》[3]和《GB/T3405石油苯》。本實驗中采用內標法、面積歸一法兩種方法對配置的標樣、樣品進行測試,對兩種方法所得結果進行了對比分析。

1原理

內標法是將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中,根據測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比及相對校正因子,來計算被測組分的含量[4]。r式中:As和Ar分別為內標物和對照品的峰面積或峰高;ms和mr分別為加入內標物和對照品的量。再取含有內標物的待測組分溶液進樣,記錄色譜圖,再根據含內標物的待測組分溶液色譜峰響應值,計算含量(mi):式中:Ai和As分別為待測物和內標物的峰面積或峰高;ms為加入內標物的量。面積歸一法[5]:使用此定量方法時,不加入內標物直接進樣分析,歸一化法定量計算按下式:式中:Ci為組分i的質量分數%wt;Ai為組分i的峰面積。

2實驗

2.1儀器ThermoScientific1300trace,配有Thermo1300自動進樣器,Fid檢測器,DB-FFAP色譜柱、色譜工作站

2.2儀器參數

2.3試劑

2.4實驗（1）制備標準品。取適量色譜純甲苯、乙苯、環己烷、苯,加入內標物正壬烷,配制苯含量為99.75%的標樣。（2）面積歸一化法,采取直接進樣方式,每個樣品測定五次,考察重復性,所得結果為各組分面積百分數;內標法加入內標物正壬烷,分別稱量樣品、內標物重量,苯純度為一百減去所有雜質含量,每個樣品測定五次,考察重復性。

3實驗結果與討論

3.1標準品測定譜圖與結果標準品測試的色譜圖見圖1、圖2;面積歸一化法與內標法測定分析結果見表3、表4。由圖1與圖2色譜圖可知,兩種測定方法能夠保證標樣中所有組分在色譜圖中出峰,不同組分得到較好的分離效果,結果再現性小于10%,多次測定結果滿足重復性要求。由表3與表4可知,面積歸一法測得的組分結果與內標法測得的結果存在偏差,面積歸一法所得的苯純度與實際純度相比偏低。

3.2樣品測定譜圖與結果采用面積歸一法、內標法分別重復測定1#樣品五次,色譜圖見圖3、圖4,分析結果見表5、表6。通過圖3、圖4可知內標法與面積歸一法,出峰時間穩定,組分明確,色譜圖重復性較好。由表5、表6可知兩種方法測得的各組分雜質含量與苯純度重復性符合要求,且兩種方法測得的苯純度結果相同。

3.3不同樣品內標法、面積歸一法測定結果內標法、面積歸一法分別重復測定1#、2#、3#、4#、5#樣品各五次,所得各組分結果取平均值,對非芳含量、甲苯含量、苯含量做了對比,分析結果數據見表7、表8、表9。由表7、表8、表9可知,內標法與面積歸一法測得的非芳烴、甲苯、苯含量數據結果吻合。在生產條件穩定時,石油苯中雜質組分較少時使用內標法與面積歸一法均可。

4結語

(1)面積歸一法、內標法測定石油苯純度均能滿足重復性要求。(2)面積歸一法,簡單、快速、沒有嚴格的進樣量要求、不需要配制樣品,直接進樣,不產生二次廢液、能夠節約分析時間與成本,提高實驗室勞動效率;但是需要所有組分都要出峰,如有組分未出峰,結果只能確認大概濃度,有誤差。（3）內標法只要內標物被檢測到,就可以定量,不需要所有組分流出,只對欲分析的峰校正,可以減少進樣量對結果的影響,結果準確。需要加入內標物稱重,增加了實驗室費用及分析時間,不適用于快速分析。（4）中間控制分析苯純度使用面積歸一法可以提高工作效率,結果存在爭議時建議使用內標法。

參考文獻：

[1]傅若農.色譜分析概論.北京:化學工業出版社,2000.

[2]汪正范.色譜定性與定量.北京:化學工業出版社,2000.

[3]ASTMD4492氣相色譜法分析苯的標準實驗方法.

[4]吳性良,孔繼烈，等.分析化學原理(第二版).北京:化學工業出版社,2010:457.

[5]朱明華,胡坪.儀器分析.北京:高等教育教育出版社,2008.

作者：王繼敏 單位：中石化石家莊煉化分公司質量管理中心