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摘要：稀土元素實際是稀土十五種鑭系元素和釔（Y）、鈧（Sc）兩類元素的總稱，稀土元素對現有工業領域和農業以及科技領域的發展起到了至關重要的推動作用，所以本文從實際角度出發，分析稀土元素概念和基本檢測模式，隨后通過化學測試實驗予以優質調研，以下為內容詳述：

關鍵詞：稀土元素；化驗；測試；方法；分析

稀土分析核心任務便是稀土總量測量和混合稀土中單一稀土含量測定，還有就是對其中鈰組稀土量或釔組稀土量的測定，因為稀土元素化學性質之間存在一定相似性，所以稀土無機分析較為困難，本次實驗研究應用光譜儀設備，應用電感耦合離子體發射光譜法予以操作，憑借對上柱溶液和洗脫液用量科學選擇，來提升最后總測定效果，旨在證明稀土樣品定值實驗有效性。

1稀土概念解析

廣義之上的稀土主要是由鑭系元素和釔（Y）、鈧（Sc）兩類元素等一同構成，上述元素亦被稱為稀土元素或者稀土金屬元素。需知，稀土元素和元素間存在共生性特點和相似性特點，不僅如此，其內在熔點相對來說比較低，所以在稀土元素提取過程中，一般情況下均以電解法提取模式為主[1]。因為不同種類稀土元素特點迥異，所以稀土元素應用范圍很廣，它對于工農領域和科研領域的發展起到了關鍵推動效能。通過數次調查和分析可看出，我國的稀土資源十分豐富，成礦條件優越，有開采價值的儲量占世界第一位，稀土元素儲備量度在世界上是名列前茅，為國內稀土元素研究奠定了物質基礎[2]。

2稀土元素常用分析方法

首先是重量法。此種方法多用在稀土含量＞5%酸度試樣分析操作中，是稀土總量測定中的傳統模式，此種模式操作時間長且流程繁瑣，但最終測量準確定和測量精確度方面的結果最為科學，所以其在稀土總量仲裁分析中較為多用。稀土沉淀劑中，草酸、二苯基羥乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等原料是重要組成部分，草酸鹽重量法測量準確度高，沉淀過濾性能高，優勢十分明顯，此種模式是對草酸鹽沉淀分離，而后獲取沉淀灼燒氧化物，最終實現稱量方案實施的。其次是滴定法。此種方法主要研究稀土氧化還原反應和配位反應。稀土原料研究和冶金流程控制以及材料分析中多用此法。氧化還原滴定法一般用在鈰、銪等變價元素類型測定操作中，單一系統滴定法測定過程內，范圍、精度、密度測定，其與重量法測定效果相差無幾，但是與上一種方法相比，操作步驟方便快捷，常用在簡單試樣稀土測定之中。而后，針對混合系統總量測定，試樣環節內稀土配分不達標或者存在多變性，那么標準溶液方面的標定操作會尤為吃力，誤差時有發生。混合稀土總量滴定法比較適用生產過程中的控制研究。稀土元素氧化還原滴定模式在Ce4+測定和Eu2+測定中效果最佳，因為其他類型稀土元素和不變價元素不會對測定過程造成影響，所以具備相應的選擇性優勢。

3實驗步驟

稀土元素測定儀器對比見表1。選用國外光譜儀設備，以提升實驗精準程度，工作條件上，實驗中等離子體流量要保持在15L/min，輔助流量保持在0.2L/min，射頻功率保持在1000W，而之后的試樣流量要保持在1.5L/min，實驗測試時間維持在30S左右。實驗試劑準備階段，要首先進行標準溶液配備，保障本體濃度達標，蒸餾水和氬氣都要準備齊全。過氧華納和抗壞血酸以及酒石酸等試劑要完整配備，不僅如此，我們還要按照實驗試劑基本需求進行相應的試劑調配，且比例達標到實驗要求標準。第一，根據實驗基本需求，選取定量稀土樣品，而后置于坩堝內，基于此，加入適當比例的過氧化納，攪拌均勻后在表面進行過氧化納再次覆蓋，在700℃高溫內加熱坩堝，時間把控在10分鐘，促進樣品充分溶解，溶解后取出坩堝，等待樣品冷卻。第二，適量選擇樣品，放置于燒杯中，隨之加入相應量度蒸餾水，浸泡完成后在燒杯中加入合理比例的三乙醇胺溶液，電爐加熱燒杯，樣品熔塊脫落后停止加熱，清洗坩堝，再次加水稀釋，最后完成冷卻，運用過濾紙來實施常規過濾，剔除相應雜質。首次過濾操作完成后對樣品進行再次過濾，要特別注意，二次過濾和一次過濾有別，此時要使用一定量度的氫氧化鈉溶液清洗沉淀物，隨之反復沖洗，對殘留物還要進行再次過濾。定量熱鹽酸溶液加入完畢，再加入雙倍量度的酒石酸和抗壞血酸，后者量度要少，然后攪拌均勻且使其反應，通過溶液移動，在交換柱上達成交換。第三，交換柱階段，待燒杯通過酒石酸溶液三次清洗后，應用硝酸淋洗方案，隨之予以鹽酸清晰，將內部雜質元素清除，接著就是最后一道工序，使用鹽酸洗提稀土元素，此時燒杯內放置洗提液，加熱后等待冷卻，冷卻后轉移到色管內，最后用水進行定容操作和搖勻操作，等待正常上機。

4結果分析

4.1上柱溶液酸度選擇性操作稀土氫氧化物酸溶解洗滌后，憑借離子交換樹脂模式實施一定分離操作和富集操作，那么就充分說明了溶液酸度對苯乙烯交換能力的作用，本次實驗研究中使用酸度不同，額度分別為0.5mol/L、0.667mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L，實施上柱溶液酸度選擇性實驗。電感耦合等離子發射光譜儀設備，進行稀土元素含量測定，從測定結果進行分析發現，當上柱酸溶液酸度達到0.667mol/L狀態下，稀土元素測定值最大，貼近標準值。

4.2洗脫液酸度選擇性操作樣品雜質剔除后，要對陽離子交換樹脂之中所吸附的稀土元素加以洗脫，所以要應用正規強酸性氫樹脂予以洗脫，洗脫液酸度選擇尤為關鍵，離子交換樹脂吸附能力受其影響，本次實驗過程中，洗脫液酸度四種，各不相同，額度分別為3.0mol/L、3.5mol/L、4.0mol/L、4.5mol/L，仍使用光譜儀設備進行相應測試，測試結果中，對所有稀土元素測試，當處于酸度3.5mol/L情況下，樣本中稀土元素測定值最為達標且接近標準值。

4.3洗脫液用量選擇性操作洗脫液實驗過程中，我們要更加的去關注洗脫液酸度控制事項，用量選擇事宜不容忽視，因為它對洗脫稀土元素數量而言尤為重要，所以這次實驗中洗脫液的實驗測試是必不可少的，用量測試隨之跟進。具體實驗操作環節，標準用量洗脫液四類均投入實驗測試，額度分別為50ml、100ml、150ml、200ml，實驗之后結果顯示用量就算增加到最高，所測元素含量仍舊沒有出現顯著調整，期間要分析實驗成本要素和經濟成本要素等，最終只有選擇150-200ml方為洗脫液科學用量標準。

4.4樣品定值條件確定后，樣品得以確定，借助標準樣品測定，而后實施定值實驗操作，稀土元素測定值均保持在誤差允許范疇內，因此標準樣品定值實驗準確度可以完美契合稀土元素最終檢測需求。旨在更好更優的保障實驗結果準確性，此時內外檢測結果對比后就可以深度確定檢測模式可能性和相應的可行性。

5結語

因為稀土元素種類不同，所以各自特性也就不同，稀土元素一般會被應用到社會各個領域之中，稀土元素對工業和農業等行業發展起到了重要發展作用，對稀土元素化驗檢測就顯得尤為重要。實驗對樣品元素含量進行了測試，最后確定了上柱溶液適宜用量、洗脫液酸度適宜用量，借助結果證明此種化學檢測定值和誤差值達標，可以對稀土元素進行正規分析與準確研究。

參考文獻

[1]何煦,陳林,李青會,顧冬紅,干福熹,李飛,李珍.竹山和馬鞍山綠松石微量元素和稀土元素特征[J].巖礦測試,2011(6).

[2]張東亮,彭建堂,符亞洲,彭光雄.湖南香花鋪鎢礦床含鈣礦物的稀土元素地球化學[J].巖石學報,2012(1).

作者：樊中玲 單位：河南省地質礦產勘查開發局第一地質勘查院