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《稀有金屬材料與工程雜志》2016年第四期

摘要：

對(duì)K465和K492合金進(jìn)行室溫拉伸、高周疲勞和差熱分析實(shí)驗(yàn)，使用掃描電鏡和透射電鏡觀察和分析鑄態(tài)K465和K492合金中初生碳化物的形態(tài)、類型及分布。研究鑄態(tài)K465和K492合金中初生碳化物對(duì)合金強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明，在K465合金中形成MC型初生碳化物，呈骨架狀，對(duì)合金室溫強(qiáng)度有利；在K492合金中也形成MC型初生碳化物，當(dāng)碳化物呈尺寸較大的塊狀時(shí)，降低合金的高周疲勞強(qiáng)度；為彌散分布的細(xì)小顆粒時(shí)，提高合金的高周疲勞強(qiáng)度。

關(guān)鍵詞：

高溫合金；初生碳化物；高周疲勞強(qiáng)度

在鎳基高溫合金中，除了主要強(qiáng)化相γ′以外，初生碳化物的強(qiáng)化作用也比較顯著。在不同化學(xué)成分的高溫合金中，初生碳化物的類型和形態(tài)不同。在IN792合金中，初生碳化物主要為MC型，呈彌散分布的顆粒狀，對(duì)合金的強(qiáng)化作用比較明顯[1,2]；在K465[3,4]、Mar-M247[5]、Mar-M200[6]合金中，初生碳化物主要為MC型，呈骨架形狀，對(duì)合金的強(qiáng)化作用也較為明顯；當(dāng)澆注工藝不合理或成分控制不當(dāng)時(shí)，合金中會(huì)產(chǎn)生一些形態(tài)不利于合金性能的初生碳化物[7-9]，如在IN792合金中，會(huì)產(chǎn)生順著晶界生長(zhǎng)的膜狀初生碳化物以及大塊狀的初生碳化物[2]；在K465合金中，會(huì)產(chǎn)生類似針狀的初生碳化物[4]，這些形態(tài)的碳化物對(duì)合金性能造成災(zāi)難性的影響。此外，在單晶CMSX-4[10]、單晶PWA1483[11]和定向合金[12]中，也會(huì)產(chǎn)生微量的初生碳化物。這些微量的碳化物對(duì)單晶的力學(xué)性能不利。因此，初生碳化物對(duì)合金性能的影響不容忽視。本工作研究了2種最近幾年應(yīng)用的多晶鑄造鎳基高溫合金K492和K465中初生碳化物的形態(tài)、分布、類型及其對(duì)合金強(qiáng)度的影響。K492是一種普通鑄造鎳基高溫合金，含有W，Mo，Ta，Al，Ti，Cr等金屬元素,平均C含量為0.15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，主要在中、高溫范圍內(nèi)使用，初生碳化物在后續(xù)熱處理、服役過程中，對(duì)合金組織和性能影響較大。K465也是一種普通鑄造鎳基高溫合金，含有較高的高熔點(diǎn)元素W，Mo，Nb等,平均C含量為0.18%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，主要在高溫范圍內(nèi)使用，凝固過程中產(chǎn)生比K492合金更多的初生碳化物，對(duì)合金強(qiáng)度影響較大。初生碳化物是這2種合金中主要形成相之一，是影響高溫合金部件使用壽命的重要因素之一。至今關(guān)于K492和K465合金中初生碳化物的特征、形態(tài)及作用方面的報(bào)道并不全面與系統(tǒng)。本工作研究K492和K465合金中初生碳化物的形成條件、形態(tài)、成分及其強(qiáng)化作用，對(duì)合金應(yīng)用具有重要的指導(dǎo)意義。

1實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)合金K492的實(shí)測(cè)化學(xué)成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%):13.5Cr,9.2Co,3.0Mo,7.1W,5.6Ta,4.3Al,3.5Ti,0.15C，余量為Ni。K465合金的實(shí)測(cè)化學(xué)成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%):9.5Cr,9.1Co,2.2Mo,11.3W,1.0Nb,5.9Al,2.1Ti,0.18C，余量為Ni。采用真空感應(yīng)熔煉母合金，并用精密鑄造工藝制備成型試樣，將母合金在真空感應(yīng)爐中重熔后，在1500℃下澆注，獲得有效尺寸為Φ7mm×70mm試樣。用線切割切成尺寸為Φ7mm×8mm的半圓形試樣，制備金相試樣；并將Φ7mm×70mm試樣加工成室溫拉伸和高周疲勞試樣。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T228-2002進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3075-2008進(jìn)行高周疲勞試驗(yàn)，從500MPa開始卸載，循環(huán)次數(shù)接近1×107時(shí)，每點(diǎn)取樣品3個(gè)。室溫拉伸試驗(yàn)在SANS-CMT5205型電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，橫梁位移速率0.45mm/min；差熱分析在SETSYSEvolution18差熱分析儀上進(jìn)行，升溫速率5℃/min；高周疲勞試驗(yàn)在PLG-17C疲勞機(jī)上進(jìn)行，溫度550℃，應(yīng)力比R=–1，頻率120~130Hz，實(shí)驗(yàn)期間溫度波動(dòng)在±3℃；在LICA金相分析圖像軟件上進(jìn)行初生碳化物的面積百分?jǐn)?shù)測(cè)定。采用CuSO4腐蝕液對(duì)金相試樣進(jìn)行腐刻，腐蝕液組分及其體積分?jǐn)?shù)為44%CuSO4+33%HCl+23%H2O。顯微組織觀察和分析分別在MF-3型光學(xué)顯微鏡（OM）和配有能譜（EDS）的Cambridge-S360型掃描電子顯微鏡（SEM）上進(jìn)行。用雙噴電解減薄法制成TEM樣品,雙噴電解液為8%高氯酸乙醇溶液，冷卻劑為液氮，減薄條件為：溫度低于零下20℃，電壓為60V，電流為40mA。在配有能譜分析系統(tǒng)(EDS)的PhilipEM420的透射電子顯微鏡(TEM)上觀察合金的微觀結(jié)構(gòu)。

2結(jié)果與討論

圖1a為K465合金的差熱分析曲線。合金在1246℃時(shí)開始熔化，為合金的初熔點(diǎn)；在1286℃時(shí)，初生碳化物開始溶解；至1305℃時(shí)，γ開始熔化，到1345℃時(shí)，完全熔化。可見，K465合金中初生碳化物是在合金凝固之后形成的，溫度為1286℃，為富W和Cr的MC型碳化物。圖1b為K492合金的差熱分析曲線。在1285℃時(shí)，γ開始熔化，到1334℃時(shí)，完全熔化。在1319℃時(shí)，碳化物生成。可見，K492合金中的初生碳化物形成在合金凝固之前，為1319℃，為富Ta的MC型碳化物。初生碳化物又稱一次碳化物，是合金中第1次形成的碳化物。已經(jīng)報(bào)道的初生碳化物有4種形態(tài)：第1種是在接衡狀態(tài)下凝固時(shí)形成的，呈規(guī)則幾何形狀，尺寸較大，為多面體結(jié)構(gòu)。這種初生碳化物在MarM247LC合金中容易形成[5]；第2種呈長(zhǎng)桿狀或針狀，在一種定向合金中存在這種形態(tài)[11]；第3種形態(tài)是彌散分布的小顆粒狀，在IN792合金中易形成[1,2]；第4種是呈中國(guó)漢字形貌的初生碳化物，又稱骨架狀，出現(xiàn)在IN100[13]、IN738LC[14]、Mar-M200[6]、IN792[1]、K465[3,4]和一些單晶合金中[7,15,16]。在高溫合金中，后2種形態(tài)的初生碳化物比較常見，對(duì)性能影響顯著。

圖2是K465合金中初生碳化物的形貌，為明顯的骨架狀，位于晶界和枝晶間區(qū)，富含W和Cr等元素。圖2a是低倍照片上的碳化物，顯示了碳化物的骨架分布形態(tài)；圖2b是橫切一排骨架后腐蝕出的形貌；圖2c是沿骨架縱向平面上腐蝕出的形貌；圖2d是沿骨架狀碳化物任意某一角度顯露出的形態(tài)。這種骨架結(jié)構(gòu)對(duì)γ基體有加固和支撐作用，面積百分含量約為2.72%，對(duì)合金有較大的強(qiáng)化作用。含骨架狀初生碳化物的鑄態(tài)K465合金的室溫抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為1000和870MPa；含塊狀和針狀初生碳化物的鑄態(tài)K465合金的室溫抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為930和789MPa。可見，骨架狀初生碳化物對(duì)合金強(qiáng)度有益。據(jù)報(bào)道，骨架狀碳化物與γ基體具有一定的共格關(guān)系[3]，因此與γ基體的界面粘合強(qiáng)度較大，當(dāng)γ基體受力或變形時(shí)，對(duì)其有較強(qiáng)的阻礙作用，如同水泥中鋼筋一樣加固合金。而塊狀和針狀初生碳化物與基體之間沒有共格關(guān)系，二者之間的界面粘合強(qiáng)度較低，易開裂，故導(dǎo)致合金強(qiáng)度下降。圖3為K492合金高周疲勞試驗(yàn)后試樣縱剖面的組織結(jié)構(gòu)。碳化物位于晶界和枝晶間區(qū)，呈小顆粒狀，彌散分布（圖3a），主要成分為Ta元素。圖3b是斷口附近的組織形貌，裂紋不但容易萌生在大尺寸的塊狀碳化物處，且沿其擴(kuò)展。大尺寸塊狀碳化物在疲勞試驗(yàn)過程中容易與基體發(fā)生界面剝離，產(chǎn)生裂紋，且碳化物本身也容易產(chǎn)生裂紋。圖3c顯示了大塊初生碳化物與界面發(fā)生剝離，產(chǎn)生孔洞；圖3d進(jìn)一步證明這種碳化物不但本身產(chǎn)生裂紋，而且與基體發(fā)生剝離，成為裂紋源和裂紋快速擴(kuò)展的通道；而小尺寸碳化物沒有與基體發(fā)生界面剝離，本身也未碎裂。

圖4為高周疲勞試驗(yàn)后K492合金試樣的TEM照片。在合金受力變形時(shí)，彌散分布的碳化物顆粒與位錯(cuò)發(fā)生反應(yīng)。圖4a為位錯(cuò)線切割碳化物。圖4b為碳化物釘扎位錯(cuò)線。位錯(cuò)切割和繞過碳化物顆粒后都會(huì)造成應(yīng)力的增加。式中,Δτ為屈服應(yīng)力的增量，G為剪切模量，b為柏氏矢量,L為顆粒平均尺寸。可見，碳化物顆粒越小，對(duì)合金的強(qiáng)化效果越明顯。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)（表1和表2），含有較多大塊狀的初生碳化物的K492合金在550℃時(shí)高周疲勞強(qiáng)度（循環(huán)次數(shù)達(dá)到1×107時(shí)）為229MPa，而主要含有彌散分布初生碳化物K492合金的高周疲勞強(qiáng)度為336MPa。在高周疲勞過程中，大尺寸的初生碳化物往往是裂紋的發(fā)源地，導(dǎo)致合金在較低的應(yīng)力下就已經(jīng)失穩(wěn)。可見，在高溫合金中，初生碳化物的彌散強(qiáng)化作用較為顯著。

3結(jié)論

1)在鑄態(tài)K465合金中形成富含W和Cr的MC型初生碳化物，在γ基體凝固之前生成，呈骨架狀，對(duì)合金室溫抗拉伸強(qiáng)度有利。2)在鑄態(tài)K492合金中形成富含Ta的MC型初生碳化物，在γ基體凝固之后生成。當(dāng)碳化物呈較大尺寸的塊狀時(shí)，降低合金的高周疲勞強(qiáng)度；為彌散分布的細(xì)小顆粒時(shí)，提高合金的高周疲勞強(qiáng)度。

作者：楊金俠 魏薇 劉路 唐杰 孫曉峰 胡壯麒 單位：中國(guó)科學(xué)院金屬研究所