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《云南化工雜志》2015年第二期

1締置法

締置法生產硫酸鉀的工藝流程見圖2。氯化鉀、硫酸、硫酸鉀母液、冷凝液混合制得溶配液，經過濾后與締合劑進行締置反應，生成締置液。締置液經稠厚后，上部溢流液進行靜止分離。靜止分離的上層締合劑，回收循環利用，下層締置液返回溶配，回收利用。稠厚后下部的溶液進入離心分離，制得硫酸鉀產品，離心分離的硫酸鉀母液與靜止分離的締置液返回溶配。解締液經稠厚后，上部溢流液進行靜止分離。靜止分離的上層締合劑，回收進行締置反應，下層解締液與氯化銨母液進行混合。稠厚后下部的溶液進入離心分離，制得氯化銨產品。離心分離產生的氯化銨母液，與靜止分離產生的解締液混合，一部分用于吸收氣氨，供締置液解締使用，剩余部分進行真空蒸發提濃，回收氯化銨［1］。現有硝酸鉀裝置采用締置法生產硫酸鉀的經濟性分析見表1。從表1看出，現有硝酸鉀裝置采用締置法生產硫酸鉀，虧損321元／t。主要原因是締置法所用的締合劑價格較高，且操作中締置劑易中毒。締合劑中毒后只能用氨進行解毒，而氨的利用率較低，只有65％左右。

2硫酸銨復分解法

硫酸銨復分解法生產硫酸鉀的工藝流程見圖3。氯化鉀、硫酸銨、工藝冷凝液，在溶配槽中混合后，打入結晶罐內進行真空冷卻結晶。硫酸鉀晶體在稠厚器中晶粒長大、強度變強后，進入離心機進行分離。分離出的硫酸鉀固體進入流化床干燥后，得到硫酸鉀成品。硫酸鉀母液通過兩效負壓蒸發提濃后，進行冷析結晶，經稠厚器培養晶體后，進入離心機進行固液分離。固體為氯化鉀銨產品，母液返回蒸發系統進行循環蒸發。

2.1硫酸銨復分解法生產硫酸鉀工藝條件的確定以氯化鉀、硫酸銨為原料生產硫酸鉀，主要影響因素為硫酸銨溶液濃度及原料配比。1）硫酸銨溶液濃度確定氯化鉀、硫酸銨物質的量比（折純）為22∶1，反應時間1h，硫酸銨溶液質量分數分別為18％、242％、30％、35％。在上述操作條件下，硫酸鉀中的氯離子質量分數分別為114％、164％、285％、323％。硫酸銨溶液濃度提高后，蒸發系統蒸汽、電消耗降低，產品經濟性提高。但硫酸鉀中的Cl－含量提高會縮小硫酸鉀的使用范圍。確定硫酸銨溶液質量分數為30％。2）原料配比確定硫酸銨溶液質量分數為30％，反應時間1h，氯化鉀：硫酸銨物質的量比分別為：20∶1、22∶1、24∶1，硫酸鉀中的氯離子質量分數分別為118％、285％、291％。K2O質量分數分別為4433％、452％、456％。隨氯化鉀與硫酸銨物質的量比提高時，硫酸鉀中Cl－含量、K2O含量都提高。當二者之比為2時，硫酸鉀中氧化鉀質量分數小于45％，為不合格產品。主要是硫酸銨反應不完全，帶入硫酸鉀中，降低了硫酸鉀的純度。氯化鉀與硫酸銨物質的量比為24時K2O含量增加不大，由于氯化鉀用量增加，不經濟。綜合考慮后，氯化鉀與硫酸銨物質的量之比定為22∶1。

2.2硫酸銨復分解法生產硫酸鉀的經濟性分析現有硝酸鉀裝置采用復分解法生產硫酸鉀的經濟效益分析見表2。從表2看出，現有硝酸鉀裝置采用復分解法生產硫酸鉀，可獲利747元／t。

3小結

以氯化鉀為原料，利用公司硝酸鉀裝置改產硫酸鉀，從技術上可選用締置法、硫酸銨復分解法?；謴蜕a硝酸鉀時，裝置不需改動。締置法生產的硫酸鉀，產品純度比復分解法生產的高，但締合劑會帶入硫酸鉀產品中，長期使用對農作物有一定影響。且締合劑中毒后，用氨進行解毒，對環境影響較大。硫酸銨復分解法的經濟效益優于締置法。硫酸銨復分解法生產硫酸鉀，氯化鉀需稍過量，以提高硫酸鉀純度。硫酸銨濃度提高，有利于降低蒸汽及電用量、減少K2O的損耗，提高裝置的經濟性。有氨法脫硫裝置的企業，可利用氨法脫硫副產的硫酸銨溶液為原料生產硫酸鉀，可進一步降低硫酸銨裝置的蒸汽及電消耗。

作者：王玉慶單位：云南解化清潔能源開發有限公司解化化工分公司