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1材料與方法

1.1實驗材料

1.1.1實驗藥劑包括Na2SiO3•9H2O、濃硫酸(98%)、NaOH、Na2B4O7•10H2O、MgSO4•7H2O、Fe2(SO4)3•xH2O(以上藥劑均為分析純)。

1.1.2模擬廢水活性翠藍K－GP染料，染料外觀為藍灰色粉末，化學類屬為銅酞菁染料，易溶于水，屬于活性、水溶性染料，水溶液呈深藍色。將活性翠蘭K－GP染料置入600mL燒杯中，加水溶解，用玻璃棒攪拌至充分溶解。然后將其移入2000mL的容量瓶中，以便實驗取用。取少量模擬廢水，稀釋10倍，用可見分光光度計掃描吸收波峰，記下水樣在最大吸收波峰時的吸收波長和此時所對應的吸光度A0，掃描出最大吸收波長為608nm，在此波長下測其吸光度，通過換算得到原水的吸光度A0=7．47，采用重鉻酸鉀法測得其化學需氧量(COD)為313．92mg/L。

1.1.3實際廢水直接墨綠NB染料，來源于安徽工程大學紡織服裝學院實驗室，其中直接墨綠NB屬于直接染料，化學類別為三偶氮染料，外觀為灰黑色粉末，溶于水，水溶液呈墨綠色，其在水溶液中帶負電荷。用紫外－可見光分光光度計掃描出其最大吸收波長為624nm，在此波長下測得的原水吸光度A0=5．50，原水pH值=8。活性艷紅K－2BP染料，與直接墨綠染料來源相同，為活性染料范疇，化學類別為單偶氮類染料，外觀為紅色粉末，為水溶性染料，水溶液呈紅色，可見光分光光度計掃描其最大吸收波長為532nm，原水吸光度A0=2．93。焦化廢水，取自蕪湖市新興鑄管有限公司一沉池出水，原水COD為3850．6mg/L，顏色略顯黑色，用稀釋倍數方法測得其色度為20，較渾濁。

1.1.4主要儀器包括PHS－25C型酸度計，FA1004N型電子天平，HH－2恒溫水浴鍋，JJ－4A六聯電動攪拌器，721可見光分光光度計。

1.2實驗方法

1.2.1聚硅酸制備方法首先根據單因素實驗確定影響聚硅酸制備的主要因子和影響范圍，根據響應曲面法設計實驗方案。采用3因素3水平共15個實驗樣本，應用Design－Expert軟件處理實驗數據，確定最優制備條件。實驗中采用活性翠蘭模擬廢水為主要處理對象，設定新型絮凝劑中各復合元素與Si元素的摩爾比n(Fe+Al)∶nSi、nB∶nSi、nMg∶nSi分別為5∶1、0．1∶1、0．4∶1，制備出含不同性質活化聚硅酸的15種新型絮凝劑，分別用于絮凝處理活性翠蘭模擬廢水，記錄COD、色度去除率，用于響應曲面法尋優。為避免因酸度不夠而造成聚硅酸在堿性條件下的凝膠現象，實驗中改變以往將酸加入到硅酸鈉溶液中的做法，而將硅酸鈉溶液緩慢地加入酸中。在某一實驗方案情況條件下，稱取一定量的Na2SiO3•9H2O固體，置入600mL的燒杯中，加50mL的超純水，充分攪拌至其完全溶解，其水溶液pH值在9～10之間。取600mL的燒杯一只，慢慢的向里滴入98%的濃硫酸，然后將已配好的硅酸鈉溶液緩緩引入燒杯中，待其冷卻后，用PHS－25C型酸度計測溶液的pH值，根據實驗要求，通過加入氫氧化鈉或濃硫酸調pH值至實驗所需值。將配置好的溶液置入60℃水浴鍋中，活化某一時間段后，制備出對應某一實驗方案的活化聚硅酸。

1.2.2新型絮凝劑的制備方法采取常用的共聚法制備新型絮凝劑，在藥劑的加入順序上有嚴格的要求，實驗中鐵鹽最后加入。根據比例計算出所需各試劑的量，按計算出的量稱取Na2B4O7•10H2O、MgSO4•7H2O、AlCl3•6H2O、Fe2(SO4)3•xH2O，將稱好的試劑按一定的順序加入到已制備好的聚硅酸中，置入烘箱熟化一段時間后，即得到聚硅酸鋁鐵硼鎂絮凝劑。在研究活化聚硅酸制備階段，鐵、鋁、硼、鎂等元素與硅含量的比值均采用1．2．1節中比值，通過改變影響聚硅酸制備的活化pH值、Si含量、活化時間值，共制備出15種不同性質的絮凝劑。在研究鎂對絮凝劑處理性能影響階段，鐵、鋁、硼等元素與硅含量仍采用1．2．1節數據，鎂硅比nMg∶nSi比從0．1∶1到1．0∶1變化，共包括6組數據，除0．4∶1比值絮凝劑與1．2．1節制備出的15種絮凝劑中的某一種性質相同外，共制備出5種不同性質的新型絮凝劑。

1.2.3絮凝實驗方法取1．2．2節制備出的20種絮凝劑，分別用于處理活性翠蘭、直接墨綠、活性艷紅及焦化廢水。印染廢水絮凝處理實驗中，取原水600mL，用NaOH和硫酸調節溶液pH值，加入一定量的新型絮凝劑，用攪拌器攪拌，先以200r/min攪拌4min，使絮凝劑充分分散在廢水中，隨后降低轉速至100r/min，攪拌5min，靜置20min，取上清液分析水質的COD和色度。

1.2.4測試與分析方法COD采用《水和廢水監測分析方法》(2002)標準分析方法中的重鉻酸鉀法測定;處理后的模擬廢水透光率A采用721可見光分光光度計測得。分析方法中采用Box－Behnken中心組合設計原理，確定15組實驗樣本方案，制備工藝優化采用響應曲面法尋優，分析軟件為Design－Ex-pert8．0。

2結果與討論

2.1活化聚硅酸制備

在單因素實驗基礎上，確定了影響聚硅酸活化效果的影響因素:活化pH值、Si含量和活化時間，分別記為變量X1、X2、X3。綜合考慮聚硅酸活化效果，3個因素的取值范圍分別選取為2～4、0．4～0．6、90～120。根據Box－Behnken中心組合設計原理，設計3因素3水平共15個實驗點的實驗方案。依次開展實驗，并記錄COD與色度去除率數據，采用用Design－Expert軟件進行分析處理，進而得到活化聚硅酸的3因素最佳配比。綜合考慮影響COD和色度去除效率的各因素，充分考慮生產成本和實驗中的準確性，3因素分別確定為活化pH=3、Si含量為0．5mol/L、活化時間100min。

2.2最佳鎂鹽添加量的確定

為考察鎂硅比nMg∶nSi在提升絮凝劑處理方面的作用，確定最佳鎂鹽添加量，分別選取nMg∶nSi為0．1∶1、0．2∶1、0．4∶1、0．6∶1、0．8∶1、1．0∶1。在已制備出的活化聚硅酸基礎上，根據Si含量，依據nMg:∶nSi確定鎂的相應添加量。以活性翠蘭K－GP染料廢水處理過程中，COD和色度去除率為考察指標，分析不同的鎂鹽添加量情況下，新型絮凝劑COD、色度去除率。各種絮凝劑實驗中，為驗證絮凝劑中鎂的加入對提高處理效果的影響，消除pH值、投加量、水力條件等絮凝實驗因素的影響，廢水pH值均調節為6，活性翠蘭、直接墨綠和活性艷紅3種染料廢水中新型絮凝劑的投加量均采用0．6mg/L，焦化廢水較難處理，投加量采用0．8mg/L。當nMg∶nSi在0．4∶1到0．6∶1之間時，絮凝處理后的上清液COD去除率和色度去除率均較高，分別達到85%左右和95%左右，結合實驗原材料成本綜合考慮，取nMg∶nSi=0．4∶1作為新型絮凝劑的最佳添加量。

2.3新型絮凝劑表觀特性影響

在制備過程中，發現未加入鎂的體系在熟化階段仍呈液體狀，絮凝劑活化時間較長，而加入鎂鹽的體系則很快凝結為固體。經2d活化時間制備出的新型絮凝劑呈固體狀，稍加碾磨，即得粉末狀藥劑。對比加鎂和不加鎂兩種絮凝劑在分別存放1d和30d后的新型絮凝劑，加鎂絮凝劑在存放30d后仍能保持固體特性，而不加鎂絮凝劑30d后發生部分液化。GU曾對按常規工藝制備出的復合鐵鎂絮凝劑PFMS，采用溴化鉀壓片法進行了紅外光譜結構分析，證實實驗中產生了新的羥基絡合物聚合物形態，認為加入鎂鹽所形成的絮凝劑以羥基橋聯作用為主，可在一定程度上改變絮凝劑表觀特性。劉占孟等的紅外實驗結果，在波峰990～1230cm－1測出Fe－OH－Fe、Mg－OH－Mg的吸收峰，在波峰512、625cm－1處測出Mg－OH和Fe－OH的彎曲振動，進一步證實了新型聚合物態的產生。本文在研究聚硅酸鋁鐵硼鎂絮凝劑制備過程中，再次觀察到GU、劉占孟等人的實驗現象，說明加入鎂鹽后的新型絮凝劑具有較好的穩定性，適合于大規模工業生產和推廣應用。

2.4鎂對工業廢水COD去除率的影響

通過加鎂、不加鎂兩種情況，將制備出的絮凝劑分別用于處理直接墨綠NB、活性艷紅K－2BP染料廢水及焦化廢水。通過不同工業廢水的對比實驗結果可知，加鎂后制備出的新型絮凝劑在COD去除方面，均獲得了一定程度上的提升。由于活性翠蘭等3種染料廢水性質相對單一，不加鎂的新型絮凝劑已能取得不錯的處理效果，加鎂后對3種染料廢水的處理效果均提升至84．46%～88．57%，提升效果明顯。焦化廢水一直以來都是污廢水治理方面的一大難點，其所含難降解苯酚、吲哚等大分子有機物，給預處理及后期的生化處理造成很大的困難。目前對焦化廢水的預處理大多采用混凝沉淀法，一般采用聚合硫酸鐵或聚合氯化鋁，輔以聚丙烯酰胺為助凝劑進行處理，絮凝處理效果有限，特別當進水濃度過高時，處理后的出水難以滿足后續處理單元的要求。表1中，不加鎂的新型絮凝劑對焦化廢水的僅有37．18%，微量鎂鹽加入后，其COD去除率增加至60．85%，對提高焦化廢水的絮凝處理作用更為明顯，高于其它3種染料廢水的COD去除率，提升達23．7%，進一步說明了聚合物形態的改變對提高絮凝處理效果的影響。

2.5鎂對工業廢水色度去除率的影響

在同樣的實驗條件下，分別針對活性翠蘭等4種工業廢水，取部分上清液，測試其脫色性能。不加鎂的絮凝劑對3種染料廢水已可取得70．62%～84．35%的處理效果，而添加鎂鹽后的處理效果均得到一定程度提升，其中對活性翠蘭的處理效果達到97．32%，脫色效果非常明顯。說明新型加鎂絮凝劑在處理染料廢水時，水解生產的氫氧化鎂沉淀表現出了較好的吸附脫色性能，其脫色效果明顯優于未加鎂鹽的絮凝劑。加鎂新型絮凝劑對焦化廢水脫色性能提升也較為明顯，達到84．36%的去除率。實驗中，通過肉眼觀察加鎂新型絮凝劑對活性翠蘭和焦化廢水，處理前后的效果，也可直觀地驗證鎂對絮凝劑處理性能的顯著提高。

3結論

(1)鎂硅比nMg∶nSi取0．4∶1時，新型絮凝劑可以發揮較大的絮凝處理性能，其對活性翠蘭模擬染料廢水的COD去除率可達84．46%，對色度的去除率達到97．32%。(2)加鎂制備出的新型絮凝劑性能較為穩定，可用較短的活性時間制備出固體狀新型絮凝劑，且在儲存期為30d時，仍表現出穩定特性。(3)加鎂新型絮凝劑，對活性翠蘭、活性艷紅、直接墨綠3種染料廢水處理性能方面有較大提升，對難處理的焦化廢水也能獲得不錯的處理效果，顯示出新型絮凝劑的推廣應用價值。（本文來自于《鹽城工學院學報.自然科學版》雜志?！尔}城工學院學報.自然科學版》雜志簡介詳見.）

作者：周潤娟單位：安徽工程大學電氣工程學院