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1實(shí)驗(yàn)方法
將未清洗的濾紙放入稱量瓶中,開蓋在103~105℃烘箱中烘干2h后移入干燥器內(nèi),冷卻后稱量。再將同一濾紙用蒸餾水充分洗滌,仍放入同一稱量瓶中,開蓋在103~105℃烘箱中烘干2h后移入干燥器內(nèi),冷卻后稱量。計(jì)算兩者之間的差值。2.3測(cè)定結(jié)果(如表1)
2結(jié)果討論
按照懸浮物的計(jì)算公式:以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,當(dāng)水樣體積為100mL時(shí),未清洗的濾紙將會(huì)導(dǎo)致水樣懸浮物相應(yīng)減少。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果和計(jì)算數(shù)據(jù)得知,備用濾紙一定要經(jīng)蒸餾水洗滌并烘干后,才能用于懸浮物的測(cè)量,免除掉濾紙本身帶入的誤差。
3樣品過(guò)濾完后對(duì)濾樣濾紙的沖洗
中鹽株化集團(tuán)生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水因工業(yè)特點(diǎn)含有少量的-CL-、SO42-、Ca2+、Mg2+等可溶性鹽,在測(cè)定懸浮物含量時(shí),一定要考慮去除,否則,部分鹽分附著在濾紙和稱量瓶上,經(jīng)烘干后成為鹽的晶體,增大測(cè)量的懸浮物含量。另外,濾紙上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水份,除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外,還可能造成過(guò)濾困難,遇此情況,可酌情少取樣。濾紙上懸浮物過(guò)少,則會(huì)增大稱量誤差,影響測(cè)定精度,必要時(shí)可增大樣品體積。一般以5~100mg懸浮物量作為量取樣品體積的合適范圍。辨別廢水中鹽分的高低,最簡(jiǎn)易辦法是觀察水樣通過(guò)濾紙的流速。如水樣不經(jīng)抽濾通過(guò)濾紙速度快,溶液澄清,則其中可溶性鹽相對(duì)較少;如水樣不經(jīng)抽濾通過(guò)濾紙速度慢,溶液里有懸浮物沉淀,則其中可溶性鹽相對(duì)較多。
3.1試劑
3.1.1硝酸銀溶液(約0.1mol/L)將0.17g硝酸銀溶解于80mL蒸餾水中,加0.1mL硝酸,稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中,避光保存。
3.1.2氯化鋇飽和溶液取適量氯化鋇溶于100mL蒸餾水中,以溶液中有少許氯化鋇未完全溶解為宜。
3.2實(shí)驗(yàn)方法
去除附著在濾紙上的可溶性鹽,可在水樣過(guò)濾完后,用蒸餾水對(duì)濾紙進(jìn)行洗滌。每個(gè)樣品至少洗滌三次。對(duì)過(guò)濾速度慢的水樣濾紙應(yīng)增加洗滌次數(shù)。取洗滌濾紙后的濾液分別滴加硝酸銀溶液或氯化鋇飽和溶液,若沒(méi)有白色沉淀產(chǎn)生或者不變渾濁,則說(shuō)明附著在濾紙上的可溶性鹽已沖洗干凈,此時(shí)可以取下濾紙放入原稱量瓶中,移入烘箱干燥。即通過(guò)在樣品過(guò)濾完后用蒸餾水洗滌濾紙來(lái)減少水樣中可溶性鹽帶入的誤差。
4備用濾紙或樣品烘干后的稱量時(shí)間控制
備用濾紙或樣品烘干后在干燥器中放置時(shí)間長(zhǎng)短也會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。因?yàn)闉V紙或樣品的吸濕性等原因,干燥器內(nèi)的硅膠也不能完全阻止濾紙或樣品的吸濕,在沒(méi)有改變干燥劑的情況下,樣品放置時(shí)間越長(zhǎng),稱量結(jié)果相應(yīng)增大,從而引起誤差。對(duì)比用備用濾紙烘干后的稱量時(shí)間長(zhǎng)短,進(jìn)行了一系列相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。
4.1儀器烘箱,電子天平。
4.2實(shí)驗(yàn)方法備用濾紙烘干后,立即蓋緊稱量瓶蓋,移入干燥器內(nèi),放置約30min使冷卻至室溫,稱量。然后將它們重復(fù)烘干相同時(shí)間后繼續(xù)放入同一干燥器中,放置一晚(期間共約18h),稱量。比較兩者之間的差別。
4.3測(cè)定結(jié)果(如表2)
4.4結(jié)果討論從實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知,備用濾紙烘干后在干燥器中分別放置30min和18h,兩者之間的重量相差可達(dá)0.0091h,也即按懸浮物計(jì)算公式計(jì)算,當(dāng)取水樣體積為100mL時(shí),引入懸浮物含量測(cè)定中的誤差將高達(dá)91mg/L[SS(懸浮物,mg/L)=0.0091/100×106=91mg/L]。所以為減少放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引入的誤差,備用濾紙和樣品烘干后在干燥器中的放置時(shí)間應(yīng)基本一致。在干燥器中冷卻約30min(樣品數(shù)量少時(shí),溫度下降塊,應(yīng)相應(yīng)減少冷卻時(shí)間),就須立即稱量。
5實(shí)驗(yàn)結(jié)論
實(shí)驗(yàn)從水樣的均勻程度、備用濾紙的清洗、樣品過(guò)濾完后對(duì)濾樣濾紙的沖洗及備用濾紙或樣品烘干后的稱量時(shí)間控制共四個(gè)方面探討了影響化工工業(yè)廢水中懸浮物含量測(cè)定的因數(shù)。①水樣若不均勻,出現(xiàn)分層現(xiàn)象,則會(huì)直接導(dǎo)致樣品結(jié)果沒(méi)有代表性;②若做樣使用的備用濾紙未予清洗,則會(huì)直接給樣品減少約31mg/L的懸浮物含量;③樣品過(guò)濾完后應(yīng)對(duì)濾樣濾紙進(jìn)行及時(shí)的沖洗,以避免廢水中的鹽分附著在濾紙上增加樣品懸浮物的含量;④應(yīng)控制備用濾紙或樣品烘干后的稱量時(shí)間基本一致,以避免因?yàn)V紙或樣品的吸濕性所引入的懸浮物含量的誤差。相關(guān)實(shí)驗(yàn)證明以上這些因數(shù)都會(huì)使廢水中懸浮物含量測(cè)定存在誤差,應(yīng)在測(cè)定時(shí)盡力避免和完善。
作者:向紅梅單位:中鹽湖南省株洲化工集團(tuán)有限公司