本站小編為你精心準(zhǔn)備了納米材料控制合成及光催化性能研究參考范文，愿這些范文能點(diǎn)燃您思維的火花，激發(fā)您的寫作靈感。歡迎深入閱讀并收藏。

摘要:以水－無水乙醇為反應(yīng)溶劑，利用復(fù)合溶劑熱法對(duì)ZnO納米材料進(jìn)行控制合成。利用掃描電子顯微鏡(SEM)和X－射線粉末衍射儀(XRD)對(duì)產(chǎn)物的形貌和結(jié)構(gòu)等進(jìn)行表征，結(jié)果表明，溶劑對(duì)ZnO納米材料的形貌具有顯著的影響。當(dāng)V(水):V(無水乙醇)=1:2時(shí)，產(chǎn)物為由納米片自組裝而成的ZnO多級(jí)微米球;當(dāng)V(水):V(無水乙醇)=0:1時(shí)，產(chǎn)物為平均直徑約為10nm的ZnO納米棒。本文對(duì)ZnO納米材料的光催化性能進(jìn)行研究，結(jié)果表明，當(dāng)溶劑僅為無水乙醇時(shí)，制備的產(chǎn)物具有最優(yōu)異的光催化性能。

關(guān)鍵詞:ZnO納米材料;復(fù)合溶劑熱法;光催化;可控合成

隨著時(shí)代和科技的發(fā)展，環(huán)境污染問題引起了人們的廣泛關(guān)注，人們研發(fā)出多種新穎有效的污染物治理技術(shù)，其中利用半導(dǎo)體光催化劑治理污染物的方法受到了科研工作者的青睞。當(dāng)半導(dǎo)體材料可吸收的光能大于其禁帶寬度時(shí)，能夠產(chǎn)生電子－空穴對(duì)，則可以對(duì)污染物進(jìn)行光降解。其中，ZnO是一種寬能隙(3．37eV)的半導(dǎo)體材料，其激子結(jié)合能為60MeV，是一種非常重要的光催化材料。ZnO納米材料是一種新型的功能納米材料，其表面原子的配位數(shù)與內(nèi)部原子相比不完整，表面活性位置多，則納米ZnO的光催化活性明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的光催化劑。眾所周知，ZnO納米材料的光催化活性與其晶體結(jié)構(gòu)、表面結(jié)構(gòu)、形貌和尺寸等密切相關(guān)，因此對(duì)納米ZnO進(jìn)行控制合成有利于提高其光催化性能。目前，水熱法是一種簡(jiǎn)單和成本低廉的化學(xué)合成方法［8］，但是水熱法僅以水為溶劑，無法對(duì)溶劑的極性進(jìn)行調(diào)控，則很難對(duì)材料進(jìn)行控制合成。因此，為了實(shí)現(xiàn)反應(yīng)介質(zhì)極性的連續(xù)可調(diào)，可以利用水－有機(jī)溶劑為復(fù)合溶劑，從而對(duì)產(chǎn)物的形貌等進(jìn)行控制，以得到具有優(yōu)異性能的納米材料。本文以水－無水乙醇為復(fù)合溶劑，利用復(fù)合溶劑熱法，通過改變無水乙醇和水的比例，成功地對(duì)ZnO納米材料的形貌進(jìn)行調(diào)控，并通過光催化實(shí)驗(yàn)對(duì)產(chǎn)物的光催化性能進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著復(fù)合溶劑中無水乙醇用量的增加，合成出的ZnO納米材料的光催化性能逐漸增強(qiáng)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1．1ZnO納米材料的制備

稱取Zn(NO3)2•6H2O(0．1487g)和NaOH(0．0800g)于潔凈干燥的四氟乙烯反應(yīng)器中，加入一定比例的無水乙醇和去離子水(溶劑總體積為15mL)，超聲震蕩15min，使其溶解并靜置5min;將四氟乙烯反應(yīng)器放入到不銹鋼反應(yīng)釜中擰緊密封，在120℃下加熱12h;待反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)釜，令其自然冷卻至室溫，分別用去離子水和無水乙醇洗滌3次;將產(chǎn)物干燥獲得白色粉末樣品。根據(jù)反應(yīng)溶劑的不同，將所得樣品分別記為S－1，S－2，S－3，S－4，S－5和S－6。

1．2納米

ZnO光催化性能測(cè)試準(zhǔn)確稱取0．0020gZnO樣品(S1－S6)于燒杯中，并加入100mL羅丹明B溶液(10mg/L);光降解之前，先在避光條件下超聲分散10min，使ZnO樣品均勻分散在溶液中形成懸濁液;將反應(yīng)體系在氙燈光源輻射下進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，每隔10min取樣一次，離心分離取上層清液，在558nm處利用紫外－可見分光光度計(jì)測(cè)定樣品的吸光度并記錄數(shù)據(jù)。

1．3測(cè)試方法

利用BrukerApexⅡ型X－射線粉末衍射儀(德國布魯克公司生產(chǎn))分析產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)，Cu靶Kα射線(λ=1．5418)，掃描速度為8°/min，掃描范圍為20～80°;利用FEI－Quanta－200環(huán)境掃描電子顯微鏡(荷蘭FEI公司生產(chǎn))對(duì)產(chǎn)物的形貌和尺寸進(jìn)行表征。

2結(jié)果與討論

2．1物相分析

采用X－射線粉末衍射儀對(duì)制備的ZnO樣品的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，結(jié)果如圖1所示。由圖可知，產(chǎn)物均為六方ZnO(JCPDSNo．89－0511)，在31．8°、34．4°和36．3°等衍射角出現(xiàn)的衍射峰分別對(duì)應(yīng)于纖鋅礦ZnO的(100)、(002)和(101)等晶面。通過對(duì)比六個(gè)樣品的XRD圖，可以看到(100)和(002)晶面衍射峰的相對(duì)強(qiáng)度不同，這表明六個(gè)樣品具有不同的生長(zhǎng)取向。

2．2形貌分析

采用掃描電子顯微鏡對(duì)納米ZnO的尺寸和形貌進(jìn)行表征，圖2a－f分別為樣品S－1，S－2，S－3，S－4，S－5和S－6的SEM圖。當(dāng)V(水):V(無水乙醇)=5:1時(shí)，樣品為表面有突起的海膽狀微米球，其直徑約為1．5－5．0μm(圖2a)。當(dāng)V(水):V(無水乙醇)=2:1時(shí)，樣品為平均直徑約為3μm的微米球，其表面的突起逐漸生長(zhǎng)為納米片(圖2b)。當(dāng)無水乙醇的用量繼續(xù)增加時(shí)，即V(水):V(無水乙醇)=1:1或1:2時(shí)，樣品逐漸生長(zhǎng)為由納米片組裝而成的多級(jí)微米球，如圖2d中，可以清晰地看到制備的產(chǎn)品為形貌和尺寸均一花狀微米球，其平均直徑約為2μm，微米球具有良好的分散性，由表面光滑的納米片組裝而成，納米片的厚度約為25nm。當(dāng)V(水):V(無水乙醇)=1:5時(shí)，大部分產(chǎn)物為ZnO納米顆粒，有少量的長(zhǎng)度約為200nm的納米棒(圖2e);當(dāng)僅以無水乙醇為反應(yīng)介質(zhì)時(shí)，即V(水):V(無水乙醇)=0:1，產(chǎn)物主要為納米棒，其平均直徑約為10nm(圖2f)。結(jié)果表明，溶劑對(duì)ZnO納米材料的形貌具有顯著的影響。

2．3反應(yīng)機(jī)理

在反應(yīng)體系中，將過量的NaOH溶液加入到鋅鹽溶液中，體系中生成Zn(OH)2－4，在水熱條件下，Zn(OH)2－4脫去水分子形成ZnO晶核，反應(yīng)方程式如下所示:Zn2++4OH－→Zn(OH)2－4→ZnO+H2O+2OH－水的表面張力為73×10－3N/m，無水乙醇的表面張力為22×10－3N/m。當(dāng)無水乙醇與水組成復(fù)合溶劑時(shí)，將使溶劑的表面張力降低，且溶劑的表面張力會(huì)隨著無水乙醇含量的增大而降低。根據(jù)晶體生長(zhǎng)理論，晶體在表面張力小的溶劑中容易成核，因此通過改變無水乙醇的用量，實(shí)現(xiàn)對(duì)溶劑表面張力的連續(xù)可調(diào)，從而控制ZnO晶體的成核和生長(zhǎng)，最終調(diào)控ZnO納米材料的形貌。

2．4光催化性能研究

以羅丹明B溶液為模擬污染物，在氙燈光源照射下，按照上述實(shí)驗(yàn)步驟，對(duì)樣品S－1，S－2，S－3，S－4，S－5和S－6的光催化性能進(jìn)行研究。其中D為降解率，A0為羅丹明B溶液初始濃度對(duì)應(yīng)的吸光度值，At為t時(shí)刻時(shí)羅丹明B溶液濃度對(duì)應(yīng)的吸光度值。通過計(jì)算，樣品S－1，S－2，S－3，S－4，S－5和S－6在光催化過程中的前40min對(duì)羅丹明B的降解率分別為:70．24%、74．58%、79．27%、86．02%、84．71%、95．1%。結(jié)果表明，與其他樣品相比，樣品S－6的光催化性能最好。

3結(jié)論

本文采用復(fù)合溶劑熱法，通過改變?nèi)軇?duì)ZnO納米材料的形貌進(jìn)行調(diào)控，對(duì)樣品的光催化性能進(jìn)行研究，結(jié)果表明制備的ZnO納米棒具有很好的光催化性能。該合成方法制備的產(chǎn)物形貌均一，且制備過程中不添加模板劑，也無需使用任何有毒有害的化學(xué)試劑，符合綠色化學(xué)的發(fā)展要求，有望成為一種調(diào)控合成無機(jī)納米材料的方法。

參考文獻(xiàn)

［1］相會(huì)強(qiáng)，李紅兵，馬艷芳．納米TiO2光催化技術(shù)在水污染控制中的應(yīng)用［J］．儀器儀表學(xué)報(bào)，2007，28(4):374－378．

［2］胡曉宇，劉千閣，卓克壘，等．咪唑類離子液體輔助水熱法合成棒狀微/納米ZnO晶體［J］．高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)，2013，34(2):324－330．

［3］徐曉紅，張敏，吳建鋒，等．鋅片上多形貌ZnO微晶的水熱合成及生長(zhǎng)機(jī)理［J］．高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)，2011，32(8):1703－1708．

［4］景蔚萱，牛玲玲，王兵，等．基于ZnO納米線的圓柱形微納米跨尺度結(jié)構(gòu)的制備與表征［J］．高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)，2013，34(7):1585－1590．

［5］黃林清，黃婧，張恩娟，等．納米氧化鋅的制備及紫外吸收特性考察［J］．中國藥業(yè)，2011，20(6):40－49．

［6］李汶軍，施爾畏，王步國，等．水熱法制備氧化鋅粉體［J］．無機(jī)材料學(xué)報(bào)，1998，13(1):27－32

作者：麻麗媛；位敏；張星；劉小娣 單位：南陽師范學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院