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1實(shí)驗(yàn)

1.1樣品制備

本實(shí)驗(yàn)采用熔融熱處理工藝制備玻璃陶瓷。在鋇硼硅酸鹽玻璃體系中加CaO、TiO2和ZrO2（摩爾比為2∶3∶1）作為晶核劑，含量保持45wt%不變。所用原料為分析純的SiO2、H3BO3、BaCO3、Na2CO3、Na2SO4、CaCO3、TiO2，考慮到ZrO2在硼硅酸鹽玻璃中很難溶解，因此用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.2%的ZrSiO4來引入ZrO2，由于ZrSiO4同時(shí)引入了Si，所以，Si的含量由調(diào)節(jié)SiO2的含量來保持平衡。按照配料比稱取所需原料（≈90g），用瑪瑙研缽充分研磨混勻后放入剛玉坩堝中。將坩堝放于馬弗爐中加熱到850℃焙燒2h，以5℃/min的升溫速率升溫到1250℃下熔融3h。將熔體水淬后得到玻璃樣品，做DTA分析玻璃樣品的核化溫度和晶化溫度。之后采用熔融熱處理工藝分別在核化溫度Tn和晶化溫度Tc（由DTA分析得到）各保溫2h后自然冷卻得到玻璃陶瓷樣品。

1.2測試與表征

將所制得的玻璃樣品研磨過篩（100～200目，75～150um）后，利用SDTQ600型同步熱分析儀，以20℃/min的升溫速率升溫到1200℃對樣品進(jìn)行差熱分析(DTA)，確定玻璃的熱處理溫度；用X’PertPRO型X射線衍射分析儀X衍射(X-raydiffraction，XRD)分析，銅靶(35kV，60mA)，掃描速度5°/min，步長0.02°，掃描范圍為10～80°；用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt%的HF水溶液腐蝕樣品30s，超聲20min，烘干后，利用德國蔡司公司EVO18型掃描電鏡對樣品微觀形貌分析（SEM）。

2結(jié)果與分析

2.1樣品的熱分析

為水淬后所得玻璃樣品的DTA曲線?；A(chǔ)玻璃的Tg在738℃左右，一般而言，成核溫度Tn比Tg高50℃左右。因此，本實(shí)驗(yàn)研究的核化溫度選取750℃、780℃和810℃。除Tg處的吸熱峰外，在815℃和970℃附近還出現(xiàn)了寬化的放熱峰，表明晶化溫度Tc在該溫度附近，兩個(gè)放熱峰可能對應(yīng)不同種類的晶體長大溫度或者同一種類的晶相不同長大速率的溫度。本研究選取的晶化溫度分別為850℃、875℃、900℃、925℃、950℃、1000℃和1050℃。

2.2核化溫度的確定

對于固化HLLW來說，玻璃陶瓷固化體應(yīng)具有晶粒多而小、均勻分布的特點(diǎn)，而晶粒的多少和分布情況主要由核化溫度決定。為了確定最佳的核化溫度，先在970℃附近選一個(gè)溫度不變作為晶化溫度，本研究選取此溫度為1000℃。將玻璃陶瓷樣品分別在750℃、780℃和810℃核化處理2h后，再在1000℃處理2h。玻璃樣品經(jīng)過750℃、780℃和810℃核化處理后，所得晶相都是鈣鈦鋯石。而且在Tn=780℃時(shí)，XRD圖譜上鈣鈦鋯石相的峰最強(qiáng)，顯然其鈣鈦鋯石的含量也是最多。為了研究鈣鈦鋯石晶粒的分布情況和形貌，對其做SEM檢測。隨著晶化溫度從750℃向810℃變化，晶粒的尺寸從約400μm減小到約100μm再增大到約340μm。另一方面，經(jīng)過750℃處理的樣品，晶粒分布不均勻，出現(xiàn)聚集情況，780℃處理后的樣品晶粒分布則比較均勻，810℃處理后，所得晶粒成片狀且分布不均。核化溫度為780℃時(shí)，玻璃陶瓷體內(nèi)，鈣鈦鋯石晶粒多且分布均勻，尺寸較小。由此可以確定，該玻璃陶瓷的較佳核化溫度Tn為780℃。

2.3晶化溫度的確定

玻璃樣品在780℃處理2h后，分別在850℃、875℃、900℃、925℃、950℃、1000℃和1050℃保溫2h。晶化溫度在850～1000℃范圍內(nèi)，對應(yīng)鈣鈦鋯石晶相的XRD峰強(qiáng)逐漸增加，當(dāng)溫度升高至1050℃時(shí)，峰強(qiáng)又降低，說明玻璃陶瓷樣品在780℃經(jīng)過均勻成核后，其長大速率在1000℃達(dá)到最大值。值得注意的是，當(dāng)溫度低于1000℃時(shí)，XRD圖譜上存在少量的氧化鋯晶相的峰。這可以解釋在970℃附近出現(xiàn)的不算明顯的放熱峰：一方面，鈣鈦鋯石晶體長大是放熱過程，另一方面，氧化鋯慢慢溶解到玻璃中是吸熱過程，兩種不同的熱效應(yīng)共同作用就導(dǎo)致了熱分析曲線在970℃附近出現(xiàn)的寬化的放熱峰。示。晶化溫度為850℃和875℃時(shí)，鈣鈦鋯石晶相呈柱狀，且溫度升高，晶粒變大。晶化溫度繼續(xù)升高到900℃后，晶粒形狀漸漸變的沒有規(guī)則，925℃處理后晶粒長成塊狀。當(dāng)晶化溫度為950℃時(shí)，晶粒開始變?yōu)橹鶢睿叽巛^Tc分別為850℃和875℃時(shí)要小的多，同時(shí)出現(xiàn)晶粒聚集的現(xiàn)象，分布不均勻。晶化溫度升高到1000℃后，所得鈣鈦鋯石晶粒尺寸變小，分布均勻，該晶化溫度下生成的鈣鈦鋯石晶相也是最多的。晶化溫度繼續(xù)升高到1050℃后，晶粒變的粗大而且呈聚集狀態(tài)。結(jié)合XRD和SEM分析可知，SiO2-B2O3-BaO-Na2O-CaO-ZrO2-TiO2體系基礎(chǔ)玻璃經(jīng)過Tn=780℃處理后，較佳的晶化溫度是1000℃。

3結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用熔融熱處理工藝制備了含鈣鈦鋯石相的鋇硼硅酸鹽體系玻璃陶瓷，可得出如下結(jié)果：（1）DTA分析表明，該基礎(chǔ)玻璃的玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg在738℃附近，在815℃和970℃附近分別出現(xiàn)了寬化的放熱峰。（2）保持Tc=1000℃不變，當(dāng)核化溫度Tn=780℃時(shí)，鈣鈦鋯石相的衍射峰最強(qiáng)，且其晶粒較小，分布也較均勻。（3）保持Tn為780℃不變的情況下，晶化溫度在850～1000℃范圍內(nèi)，鈣鈦鋯石晶體含量在1000℃時(shí)最多、晶粒細(xì)小且分布均勻，而當(dāng)晶化溫度低于1000℃時(shí)還出現(xiàn)了少量的氧化鋯峰。

作者：李巍徐東吳浪李會(huì)東廖英夏敏單位：四川省非金屬復(fù)合與功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室西南科技大學(xué)