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α-Sialon(分子式：RxSi12-(m+n)Alm+nOnN16-n，R為金屬離子)因具有較高的硬度、耐磨性、抗熱震性以及抗氧化性等優點，成為理想高溫結構材料之一，美中不足的是其等軸狀晶粒微觀結構導致其韌性較差。研究發現部分稀土金屬離子(Nd+3、Sm+3、Gd+3、Dy+3、Er+3、Yb+3等)摻雜α-Sialon后可以有效改變其結晶習性，使部分晶粒形成長柱狀晶，起到了自增韌作用，有效地提高材料的斷裂韌性。增韌效果隨摻雜離子不同存在一定的差異，其中輕稀土元素Nd、Sm和Gd等摻雜的α-Sialon陶瓷容易形成細長柱狀晶粒形貌，但晶粒熱穩定性不好，容易通過分解轉變成β'相，因此其在高溫條件下使用性能不穩定；重稀土元素Dy+3、Er+3和Yb+3等摻雜使基體在形成α'相動力學上具有優勢，且材料有很好的高溫熱穩定性，但所形成的α-Sialon晶粒一般呈短柱狀，對提高材料的韌性效果不明顯。本文選用典型輕稀土氧化物Sm2O3和重稀土Er2O3共同摻雜，以期通過輕、重稀土的協同作用，生成高溫穩定型的長柱狀晶體，在提高材料韌性的同時能有效提高材料的熱穩定性。通過中間保溫和后期高溫熱處理等工藝，進一步改善材料的組成和顯微結構，以便獲得良好的力學性能。

1實驗

根據α-Sialon形成的組成條件要求及課題組前期研究結果，本實驗選取Ln1/3Si9.3Al2.7O1.7N14.3(其中Ln為Sm和Er)作為配料點，采用分析純超細Si3N4、AlN、Al2O3、Sm2O3和Er2O3作為實驗用原料，依照設計的組份進行稱量(Si3N4和AlN表面吸附的氧含量未加以考慮)后，置于瑪瑙研缽中，用無水乙醇作為研磨介質，手工研磨2h，待原料混合充分均勻后進行紅外干燥。干燥后原料粉體以10MPa的壓力預壓成Φ40mm×10mm的圓柱坯體進行熱壓燒結，燒結保護氣體為氮氣，最終熱壓壓力為20MPa。燒成溫度曲線設置為室溫至800℃升溫速率為20℃/min，800℃至最終燒結溫度升溫速率為15℃/min。熱壓燒結后的樣品經切割、粗磨、細磨、拋光等后期加工，再進行性能檢測。利用德國Bruker生產的D8advanceX射線衍射儀對樣品的物相組成進行分析；根據阿基米德原理采用排水法進行體積密度測定；采用JSM-6700F型場發射掃描電鏡進行顯微結構分析，并結合能譜系統對樣品進行微區成分分析[4]。

2分析與討論

2.1中間保溫α-Sialon陶瓷的相形成I.W.Chen等證實減少α-Sialon的晶核數量能促進α-Sialon的異向生長即形成長柱狀晶型結構。圖1中(a)、(b)分別為未經中間保溫和經1450℃保溫1h樣品的SEM照片。兩種樣品的微觀晶粒都為柱狀，與未經中間保溫樣品微觀結構相比，經中間保溫樣品的長徑比明顯更大，但微觀結構均勻性較差，長柱狀晶粒和短小顆粒狀晶體共存。出現這一差異的主要原因是中間保溫溫度點(1450℃)是配料中主要原料Si3N4的始熔溫度點，也是α-Sialon晶核形成的初期階段，此溫度點可提供α-Sialon形核的液相量較少，僅有少量的α-Sialon核胚形成，在保溫過程中這些核胚漸漸長大形成熱力學穩定的晶核。在之后升溫過程中新的液相不斷生成，為晶核的生長提供了足夠的元素組元；另外在升溫過程中坯體未熟化，材料結構較為疏松，為晶核長大提供了足夠的生長空間，保溫階段形成的晶核得以充分長大，形成樣品中長徑比較大的晶粒。而保溫后升溫過程中所形成的α-Sialon晶核在與較大晶粒競爭液相組元過程中并不占優，得不到長大需要的組元，只形成細小的晶粒，從而造成顯微結構不均勻的現象。而未中間保溫樣品在整個燒成過程中所形成的α-Sialon晶核并無明顯大小差異，晶核對液相元素組元競爭力相當，故生長成大小相當的晶粒，顯微結構相對均勻。

為進一步確定Sm和Er的摻雜位置，對圖1(b)中α-Sialon晶粒進行了EDS測試。從圖2可見，晶粒中同時出現了Sm元素和Er元素的峰，但Sm峰強明顯高于Er的峰強度，可見Sm元素更多的存在于粗大α-Sialon晶粒表面。可能是因在1450℃保溫過程中材料中形成Sm-α-Sialon、Er-α-Sialon兩種晶核，但Sm-α-Sialon晶核很不穩定，只有Er-α-Sialon能穩定的存在，大量的Er元素在保溫過程中因形成Er-α-Sialon晶核而被消耗。在隨后的升溫過程中，相對含量較多的Sm元素則用于促進α-Sialon晶核的生長，導致最后α-Sialon晶粒表面的Sm元素比Er元素多。圖3為經過1450℃保溫1h和未經中間保溫系列摻雜樣品體積密度和力學性能對比圖，可見在1450℃保溫1h后樣品的密度、硬度、抗折強度都有所降低，唯有斷裂韌性值變化不明顯。本系統材料的燒結致密化過程主要是液相燒結，1450℃保溫的樣品在保溫過程中形成一定量穩定的晶核，在升溫過程中穩定長大，不斷消耗新生成的液相，導致液相消耗過快，樣品致密化過程來不及完成，樣品的密度相對下降。密度下降，晶粒間距加大，相互間作用力降低，材料硬度下降。雖然密度和硬度都有降低，但韌性卻有所提高，可能是因為其內部生成了大量的長柱狀晶粒起到增韌的作用，比起結構不均勻對材料韌性的負面影響更加明顯。由此可見本系統在1450℃保溫1h對樣品斷裂韌性的提高效果不明顯，反而導致樣品密度、硬度和強度的下降。

2.2高溫熱處理富氧材料在燒結的過程中容易形成玻璃相殘存在晶界上，導致材料的高溫性能惡化。對樣品進行高溫熱處理可使晶間玻璃相析晶，有效提高材料高溫性能；另外析晶造成的體積改變有可能使晶界弱化，達到長柱狀晶粒增韌的目的；高溫熱處理對α-Sialon晶粒的顯微結構形貌和晶界相也有顯著的影響，可以促進α-Sialon晶粒的各向異性生長，增大晶粒的長徑比，進一步強化自增韌效果。圖3為樣品1800℃熱處理1小時前后的SEM照片。照片清晰表明熱處理后樣品中晶間相明顯減少，進一步證明了該樣品在1800℃高溫熱處理能達到使晶間玻璃相晶化的目的；另外，熱處理后晶粒的長徑比也明顯提高，長徑比能達到12，比處理前樣品的長徑比(5左右)增大兩倍多，可見原先存在的長晶粒，在熱處理的過程中會沿長度方向繼續生長。

圖4為熱處理前后樣品的XRD圖譜。可以發現經熱處理后樣品中M'相和β相的含量有所增加，而α相的峰值則有所減弱。引起相組成變化原因之一是晶間玻璃相直接析出M'相或和β相；根據α相減少推斷另一原因可能是熱處理前稀土含量高的α-Sialon相在熱處理過程中變成稀土含量低的α-Sialon相，分解出的稀土與基體中其它組元形成M'相，同時α-Sialon與液相反應生成α-Sialon，即α1(高稀土相)+液相→α2(低稀土相)+M'系列樣品1800℃熱處理前、后的力學性能如表2所示。熱處理后樣品的體積密度、硬度變化不明顯，但抗折強度和斷裂韌性卻較為明顯地提高。結合SEM照片可知，1800℃保溫過程中晶粒得到足夠液相量和生長空間，各向異性生長特性得到進一步體現。通常認為在一定晶粒尺寸范圍內，晶粒徑向方向的增大對于晶粒拔出提高韌性有利，而長徑比的增大則對實現裂紋偏轉提高韌性等有貢獻。圖5是經熱處理后材料裂紋擴展SEM圖，a圖裂紋擴展過程中長柱狀晶體在基體中明顯起到橋聯作用，橋聯使裂紋表面產生壓應力抵消外應力的作用，使裂紋難以進一步擴展，起到增韌作用；b圖中長柱狀晶體使裂紋沿晶體與基體的界面發生偏轉，偏轉增長了裂紋擴展路途，增大斷裂面，從而消耗更多的裂紋擴展能，起到增韌的目的。

3結論

(1)1450℃保溫1h有利于增加α-Sialon的長徑比，但同時導致微觀結構不均勻，經中間保溫處理后材料的體積密度、硬度、抗折強度有所降低，韌性變化不大；(2)1800℃高溫處理過程中生成了一定量M'和β相，同時起到凈化晶界的作用，晶粒的長徑比增加，抗折強度和斷裂韌性較為明顯地提高。

作者：盧丹麗 單位：泉州工藝美術職業學院