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己內酰胺中所含的雜質種類因生產方法不同而有所差別。雜質的來源一般認為有如下幾個方面：一是由原材料（環己酮、雙氧水、液氨）、反應中間體和溶劑（叔丁醇、甲苯、苯）帶入；二是生產過程中工藝參數控制不當，工藝條件波動，促進副反應發生；三是產品己內酰胺在儲存、轉運過程中因環境影響，如受潮、受熱、吸氧等，都有可能使己內酰胺發生質變。

不同質量等級己內酰胺的雜質富集液總離子流圖見圖1，通過譜庫檢索、標準物對照、質譜解析確定雜質的結構．定性結果見表1。由圖1可見，合格品中雜質較多，可檢測出20個較大雜質峰，一級品的雜質峰明顯減少，優級品雜質峰最少，說明己內酰胺品質越差其雜質數量和種類越多。由表2可以看出，雜質主要由不同結構的C3～C7酰胺、肟、酯、酚、苯胺組成，其中酰胺雜質最多，包括不同結構的直鏈脂肪酰胺、環狀內酰胺以及酰亞胺。經分析比較，丁二酸二異丁酯、戊二酸二異丁酯、二叔丁基對甲基苯酚是重結晶溶劑帶來的微量雜質，其余是己內酰胺含有的雜質。與優等品相比，合格品中含有較多的含氮類雜質，第一類是N-乙基乙酰胺（1號）、N-甲基乙酰胺（2號）、N-甲基丙酰胺（3號）、正丁酰胺（6號）、正戊酰胺（10號）、正己酰胺（13號）等含直鏈脂肪酰胺類雜質；第二類是環己酮肟（5號）、O-甲基己肟（9號）等肟類雜質；第三類是苯胺（4號）及己二酰亞胺（19號）雜質。一級品含有微量的環己酮肟（5號），O-甲基己肟（9號），環己基甲酰胺（18號）以及較多的正戊酰胺（10號），正己酰胺（13號）等雜質。不同質量等級的己內酰胺中都存在較多的甲基戊內酰胺（12號）、甲基己內酰胺（14-17號）、戊內酰胺（20號）等環狀內酰胺雜質。

1原料環己酮的雜質對己內酰胺的影響

原料環己酮中的雜質對己內酰胺質量的影響是世界性難題，目前沒有一家單位或學術機構能夠明確定位出環己酮中的所有雜質對己內酰胺哪項指標有明確的影響。在國內生產己內酰胺的環己酮按照國標（GB10669-2001）優等品要求(見附表2),目前國內普遍使用的生產環己酮的工藝有兩種即傳統的環己烷氧化工藝和新興的環己烯水合工藝，兩種工藝都能夠生產出國標優等品的環己酮，且水合工藝生產的環己酮的純度要高于氧化法生產的環己酮。

2兩種方法生產的環己酮質量

2.1環己烯水合法生產的環己酮質量環己烯水合工藝加氫反應和水合反應均在液相中進行，副反應較少，產生的雜質數量較少，環己醇的純度比較高，經過脫氫反應后，正常情況下成品環己酮純度在99.95%。水合法環己酮質量分析見圖2、表3。

2.2環己烷氧化法生產的環己酮質量環己烷氧化法生產的環己酮含有的2-庚酮、己醛等直鏈雜質對己內酰胺產品的揮發性堿指標影響較大，在原料環己酮指標中控制較嚴格。環己烷氧化法環己酮質量指標見表4。

3結論

由于生產工藝、原理的不同，環己酮雜質也有所不同，據國外文獻（西班牙馬德里康普斯頓大學）中的報道：環己烯水合法的環己醇純度高于環己烷氧化法，雜質種類少于環己烷氧化法。這個報道與我們在實際生產中所做的分析相吻合。環己烷氧化法：環己烷氧化過程中，由于環己烷氧化歧化反應，反應過程中生成的正己醛，2-庚酮，甲基環戊酮和甲基環己酮含量多，這些物質對己內酰胺產品的揮發性堿影響非常大。環己烯水合法：此種工藝生產的環己酮中含有的雜質甲基環戊酮對己內酰胺的質量也有很大影響，但在環己酮精制工序能夠脫除，達到國內己內酰胺廠家對原料環己酮的質量指標要求。

就目前市場而言，采用環己烯水合工藝比傳統的環己烷氧化工藝生產環己酮要具有更大的成本優勢，生產出來的環己酮只要達到國標優等品，就能夠滿足己內酰胺生產工藝要求。

作者：趙培朝 邢亞峰 單位：重慶華峰化工 滄州旭陽化工