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摘要：氯化亞砜生產工藝技術中，因工藝方法不同，可以分為氯磺酸法、聯產法、二氧化硫氣相法、三氧化硫氣相法。以上技術在原料選擇、反應控制等方面要求各不相同，通過對以上工藝進行比較，選出更優工藝方案。

關鍵詞：氯化亞砜；氯磺酸法；聯產法；二氧化硫氣相法；三氧化硫氣相法

1.概述

氯化亞砜又稱氯氧化硫或亞硫酰氯，其分子式為SOCl2，分子量為118.97，在常溫常壓下為無色或淡黃色的液體，有刺激性氣味，其相對密度為1.676，熔點為-104.5℃，沸點為78.8℃，遇水容易分解為氯化氫和二氧化硫。氯化亞砜能溶于苯、氯仿和四氯化碳，其能與醇或者酚反應生成氯化物。氯化亞砜是一種非常重要的精細化工產品和中間體，用途廣泛，主要應用于醫藥、農藥、顏料、染料、食品添加劑、電鍍、感光材料和電池等行業。目前，國內的氯化亞砜主要應用于醫藥、農藥、染料等行業。在醫藥行業，氯化亞砜的消費比例較大，主要用于布洛芬、腦復新、環丙沙星等藥物的生產。在農藥行業，主要用于甲氰菊酯、水胺硫磷、溴氨菊酯、硫丹、殺鼠劑等的生產。在染料行業，主要作為氯化劑使用，用于活性翠蘭K-GP、K-GL、KM-GB、硫化艷綠，以及其它染料、染料助劑等的生產。在食品行業，氯化亞砜作為三氯蔗糖的主要原料使用。三氯蔗糖是以蔗糖為原料，經過氯代制得，是一種非營養型的甜味劑，極易溶于水，呈白色粉末狀，甜度是蔗糖的600到800倍左右。

與傳統的甜味劑相比，其優點為：甜度高，味道正，物性與蔗糖相似，沒有不愉快的苦后味及其他的怪味；安全性高，無副作用，已使用20余年，未發現不良反應；有非常好的溶解性和穩定性，高溫環境下甜味不會改變，其結晶物在20℃的干燥環境下可儲存4年之久，其水溶液在常溫環境下可儲存至少1年以上；其在人體內幾乎不會被吸收，不會引起肥胖等問題，攝入后也不會影響血糖，在口腔內也不會被微生物代謝、酶解，所以不會引起齲齒，能保護牙齒健康，是肥胖人群、老年人以及心血管病患者非常理想的甜味替代品。在電池行業，氯化亞砜主要應用于高性能電池的生產制造，其與四氯化鋁鋰等配置而成的電解液所制造的電池，存儲溫度高，放電時間長，其與十氯十硼二鋰配置制造的電池，使用性能也非常好。氯化亞砜還可以用于表面活性劑、纖維素、陽離子淀粉的合成；作為溶劑和脫水劑，大量應用于間苯二酰氯和對苯二酰氯的合成，進而用于熱塑性工程塑料等的生產。

2.工藝生產技術路線選擇

根據工藝生產技術路線的不同，主要分為氯磺酸法、聯產法、二氧化硫氣相法、三氧化硫氣相法。(1)氯磺酸法：我國已于較早時間研發了氯磺酸法，過去此方法作為主要生產方法使用。該方法以硫磺粉、氯氣、氯磺酸為主要原料，主要反應步驟為：①將硫磺粉與液氯輸送至合成反應器反應生成二氯化二硫，反應溫度為50℃至80℃；②在催化劑氯化亞鐵或三氯化鐵的作用下，氯氣與二氯化二硫反應生成二氯化硫；③在催化劑三氯化銻的作用下，二氯化硫和氯磺酸反應生成氯化亞砜，生成后的物料經精餾后得到最終產品。優缺點：該方法成本較高，技術較落后，副產物較多，三廢中污染物含量較高，最終產品質量較差（純度≥80%），總收率僅為41%左右，雖然目前國內適用此方法的廠家比例較大，但是該工藝技術方法正逐漸被市場淘汰。(2)聯產法：此方法又稱為五氯化磷法，該方法以三氯化磷、二氧化硫、氯氣為原料，主要反應步驟為：①將三氯化磷與氯氣輸送至合成反應器，反應生成五氯化磷，反應溫度為45℃至60℃，反應時間約為5至6小時；②繼續加入二氧化硫，反應生成氯化亞砜和三氯氧磷，生成后的物料經精餾后，從塔頂得到最終產品，產品純度在95%以上，塔底得到的副產物為三氯氧磷，純度在98.5%以上。

優缺點：該生產技術方法由我國自主研發，并已用于實際生產，此方法工藝較簡單，技術成熟可靠，生成過程容易控制，運行穩定性高，投資較少，收率較高（約85%），并且此方法生產的產品質量好（純度≥95%），污染小，副產物三氯氧磷的價值也較高。因此，使用此生產技術方法對改變國內生產狀況，替代進口，具有非常重要的意義，尤其適用于中小企業。但因產品中的磷含量較高，使得產品質量欠佳，反應過程中生成的氯化氫對環境影響大、腐蝕嚴重。以上因素制約了該生成技術方法的發展。(3)二氧化硫氣相法：二氧化硫氣相法主要以硫磺、二氧化硫、氯氣為原料，反應溫度≥200℃，在催化劑活性炭的作用下，生成氯化亞砜，反應后的物料再經精餾后得到最終產品。

優缺點：該方法原料成本低，產品純度高（≥95%），收率較高（約65%）。但是，此方法投資較大，需要具備一定的經濟規模才適用。此技術方法實現了氣相連續合成，其中不完全反應的二氧化硫經分離后可以循環使用。該方法技術先進，產品穩定性高，生產的產品無色透明，生產過程基本無“三廢”產生。此工藝方法以拜耳（德國）、朗莎（瑞士）為代表，現國內已有多家企業引進了該技術，此技術逐步成為我國氯化亞砜的主要生產工藝方法。(4)三氧化硫氣相法：三氧化硫氣相法主要以三氧化硫、硫磺粉、氯氣為原料，催化劑為SbCl，主要反應步驟為：①由硫磺與氯氣反應生成二氯化二硫；②由二氯化二硫與氯氣反應生成二氯化硫；③二氯化硫與三氧化硫反應生成氯化亞砜，反應溫度約為40℃至60℃，反應后的物料經精餾得最終產品；④反應過程中，控制三氧化硫、氯氣稍微過量，這樣可以使得殘余的二氯化硫減少。

優缺點：該方法工藝生產技術較先進，產品質量好，純度高(≥99.6%)，無“三廢”排放，副產的二氧化硫可循環使用，但是生產成本較二氧化硫法高，投資較大，需要具備一定的經濟規模才適用。原料三氧化硫當溫度超過30℃時有爆炸危險，故三氧化硫的輸送、存儲要求也較高。此生產方法以拜耳（德國）為代表，目前國內暫無此工藝，想要達到大規模生產還不成熟，并且國外對此技術還實行封鎖。

3.綜述

通過以上分析可以看出：⑴氯磺酸法已逐步被淘汰；⑵聯產法的投資最少，投資回收期較其他方法短，比較適用于中小型企業，但是其所面臨的問題主要是產品質量欠佳，環境影響較大；⑶二氧化硫氣相法和三氧化硫氣相法的生成成本相對其他方法較低，所得產品質量好，純度高，但是總投資較高，適用于較大規模的生產，但是三氧化硫法因國外技術封鎖原因，國內暫無使用此工藝生產氯化亞砜的裝置。因此，目前國內生產氯化亞砜的幾種方法中，二氧化硫氣相法優于其他方法，可實現氣相連續合成，不完全反應的二氧化硫可循環使用，基本無“三廢”，轉化率較高，產品品質好，是國內氯化亞砜發展的方向。

作者：婁哲翔 單位：中國化學賽鼎寧波工程有限公司