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摘要：對核黃素磷酸鈉生產工藝中維生素B2的投料量、反應溫度、反應時間進行了詳細的研究。結果表明：適量提高維生素B2的配比可明顯提高產品中維生素B2質量分數約2%～3%；最佳水解反應溫度和時間為55℃和2h，最佳中和反應溫度和時間為35℃和2h。

關鍵詞：核黃素磷酸鈉；維生素B2；溫度；時間

核黃素磷酸鈉是維生素B2的一種補充劑，是將維生素B2經過化學合成的方法制成水溶性原料藥，廣泛用于醫藥、飼料、獸藥上。臨床上制成針劑用于治療口瘡、皮膚病、維生素缺乏癥等，解決了維生素B2只能口服不能制成針劑的問題；飼料行業主要用于生產水溶性多維電解質，像北京路威飼料有限公司生產的多維電解質、法國SSNA公司生產的超強多維補液、印尼萬力制藥廠生產的維力他-2000*，其中所用的替代維生素B2就是核黃素磷酸鈉；也可制成獸藥針劑，用于治療家禽的營養缺乏癥，尤其對幼小家禽的生長是一種必不可少的營養源。

1材料與方法

1.1主要原料

維生素B2，采用上海永信維生素公司的產品；其他原料屬一般的化工原料。

1.2反應器及檢測儀器

10L三頸瓶，雙排雙孔水浴鍋，機械真空泵，721分光光度計，旋光儀。

1.3方法

本實驗以乙腈作為磷酸化反應溶劑，吡啶作為催化劑，三氯氧磷和水先在低溫條件下進行預反應，然后加入維生素B2先進行磷酸化反應再加水繼續進行水解反應，采用滴加氫氧化鈉進行中和反應得到核黃素磷酸鈉粗品，再用甲醇、乙醇溶液進行洗滌得到核黃素磷酸鈉產品。實驗首先采用改變維生素B2的投料量來研究其對產品中維生素B2質量分數的影響；其次采用改變溫度來研究對產品中維生素B2質量分數的影響；最后采用改變時間來研究對產品中維生素B2質量分數的影響。

1.4產品中維生素B2質量分數的測定

產品中維生素B2質量分數的測定分別采用《英國藥典》2010版、《美國藥典》USP32的標準和步驟來進行。

2結果與討論

2.1維生素B2投料量

對產品中維生素B2質量分數的影響控制其他物料的配比不變，通過改變維生素B2的投料量進行了一系列的實驗摸索。結果（見表1）表明，適當提高維生素B2的投放量能提高產品中維生素B2的質量分數，但大量投入不僅不能提高產品中維生素B2的質量分數，反而會影響產品的質量。所以準確控制維生素B2的投放量是生產核黃素磷酸鈉的關鍵之一。

2.2反應溫度對產品中維生素B2質量分數的影響

原生產工藝對溫度的要求不夠嚴謹，本研究對該工藝的反應溫度進行了多次實驗。結果表明，反應過程中對溫度進行嚴格控制，能明顯提高產品中維生素B2的質量分數，并確定了小規模生產的最佳控制溫度。一是加催化劑的溫度影響。催化階段必須嚴格控制加催化劑的溫度在10℃以下，否則最終產品中維生素B2的質量分數就會降低。二是水解溫度的影響。通過改變水解溫度，研究其對產品中維生素B2質量分數的影響。結果（見表2）表明，隨著反應溫度的提高，產品中維生素B2的質量分數明顯增加，但反應溫度過高時產品中維生素B2的質量分數會有所下降。溫度控制在55℃為水解反應的最佳溫度，此時產品中維生素B2的質量分數達到76%。三是中和溫度的影響。實驗對3個溫度的中和反應進行了對比，結果（見表3）表明，35℃為中和溫度的最佳控制點，溫度低或高都會對產品中維生素B2的質量分數造成影響。四是洗滌溫度的影響。洗滌過程中對20℃和25℃2個洗滌溫度進行了研究，結果（見表4）表明，溫度低時產品中維生素B2的質量分數僅為74%，溫度為25℃時，產品中維生素B2的質量分數達到76%，因此洗滌過程中溫度偏高對產品洗滌的效果較好。

2.3反應時間對產品中維生素B2質量分數的影響

2.3.1催化劑加入時間的影響

催化劑加入時間的影響見表5。由表5可知，改變催化劑加入的時間，對產品中維生素B2的質量分數有一定影響。即隨著加入時間的增加，產品中維生素B2的質量分數會逐漸下降，催化劑加入時間越短對產品中維生素B2質量分數的提高越好。

2.3.2水解時間的影響

水解時間的影響見表6。由表6可知，水解時間控制在2h左右為宜。水解時間過短則影響產品中維生素B2的質量分數，過長對提高產品中維生素B2的質量分數影響不大。

2.3.3中和時間的影響

改變中和反應時間，對產品中維生素B2的質量分數有一定影響。實驗結果（見表7）顯示，中和反應時間控制在2h為宜，反應時間過短，產品中維生素B2的質量分數較低，反應時間超過2h，產品中維生素B2的質量分數會有所下降。

2.3.4洗滌時間

研究表明，洗滌時間對產品中維生素B2的質量分數影響不大，一般控制在1h左右就可以了。

3結語

維生素B2的投入量以及反應的溫度、時間是核黃素磷酸鈉生產的3個關鍵因素，我們通過大量的實驗，已摸索出了一條可用于工業化生產核黃素磷酸鈉的最佳生產工藝路線，該方法具有產品質量高、成本低、工藝簡單、易于控制、收率高等特點。

參考文獻

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作者：付春生；張龍霞；齊延紅 單位：山西集翔生物工程有限公司