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摘要:為了解決制約工業(yè)級磷酸一銨產(chǎn)能釋放的問題，實現(xiàn)母液高效梯級利用，生產(chǎn)高端化、精細化、綠色化新型磷復肥產(chǎn)品，研究了工業(yè)磷酸一銨母液綜合利用技術。試驗通過對工業(yè)級磷酸一銨生產(chǎn)過程中母液進行重結晶和洗滌，制備總養(yǎng)分超過72%的全水溶性磷酸一銨，提高最終產(chǎn)品工業(yè)級磷酸一銨的技術指標，從而提高產(chǎn)品的附加值，且可根據(jù)市場需求生產(chǎn)不同規(guī)格的產(chǎn)品。

關鍵詞:磷酸一銨;工業(yè)級;全水溶性;母液;附加值

1概述

通過多年自主研發(fā)和技術優(yōu)化升級，貴陽開磷化肥有限公司現(xiàn)已擁有130kt/a工業(yè)級磷酸一銨產(chǎn)能，作為公司新興經(jīng)濟增長點，工業(yè)級磷酸一銨在公司產(chǎn)品結構中占有重要分量，但與此同時，此裝置在生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨過程中產(chǎn)生大量的磷酸一銨母液，據(jù)統(tǒng)計，生產(chǎn)1t工業(yè)磷酸一銨產(chǎn)生1．2～1．3t母液，母液中w(P2O5)和w(N)分別為25%和5%。自工業(yè)級磷酸一銨生產(chǎn)裝置投產(chǎn)以來，產(chǎn)生的母液主要通過返回原系統(tǒng)或用于生產(chǎn)復合肥、料漿法一銨等途徑消化，以公司現(xiàn)有的配套生產(chǎn)裝置，無法完全消耗產(chǎn)生的母液，返回原系統(tǒng)將影響工業(yè)磷酸一銨產(chǎn)品品質(zhì)，母液成為制約工業(yè)磷酸一銨裝置產(chǎn)能的發(fā)揮和影響工業(yè)磷酸一銨產(chǎn)品質(zhì)量的關鍵因素。為此，貴陽開磷化肥有限公司技術研發(fā)部成立工業(yè)級磷酸一銨母液綜合利用技術研發(fā)課題組，以期解決制約工業(yè)級磷酸一銨產(chǎn)能釋放瓶頸問題，實現(xiàn)母液高效梯級利用生產(chǎn)高端化、精細化、綠色化新型磷復肥產(chǎn)品。通過對母液綜合利用技術研究，增加母液利用途徑，實現(xiàn)公司產(chǎn)品多元化，提高產(chǎn)品的附加值及配套裝置多功能化。因此，從母液綜合回收利用的角度考慮，研究工業(yè)級磷酸一銨母液綜合利用技術具有非常重要的意義。

2試驗部分

2．1試驗原理

本研究主要用工業(yè)級磷酸一銨母液重結晶、洗滌技術，將來自工業(yè)級磷酸一銨系統(tǒng)的原料(母液)經(jīng)過冷卻、二次結晶、過濾、洗滌、干燥等工序，洗滌過程能去除附在晶體表面的部分雜質(zhì)，制備總養(yǎng)分不低于72%的全水溶性磷酸一銨產(chǎn)品。

2．2試驗原料及儀器

該試驗的主要原料有:工業(yè)級磷酸一銨母液及渣、料漿磷酸一銨由貴陽開磷化肥有限公司生產(chǎn)裝置提供。原料磷酸二氫銨母液的化學分析結果如下:本試驗主要儀器有:分析天平、電熱恒溫鼓風干燥箱(型號OHG－90335－Ⅲ)、電子恒溫水浴鍋(型號DK－98－Ⅱ)、電動攪拌器(型號JB90－SH)、真空抽濾機(型號SHZ－Ⅲ)、燒杯、圓盤造粒機等。

2．3試驗步驟

工業(yè)磷酸一銨母液綜合利用試驗過程如下。1．取2550g工業(yè)級磷酸一銨母液過濾，得到1472g濾液和1088g晶體，將這些晶體作為試驗原料，進行以下試驗。2．采用不同的處理方法制備工業(yè)級磷酸一銨：①取其中300g晶體直接干燥，得到的試驗產(chǎn)品編號為#1;②取300g晶體按飽和溶液的晶體的質(zhì)量比(簡稱液固比，下同)為1∶2進行洗滌，洗滌后稱重、干燥，制得的產(chǎn)品編號為#2，經(jīng)洗滌的產(chǎn)品稱重后干燥;③取300g晶體按液固比1∶1洗滌，洗滌后稱重、干燥，制得的產(chǎn)品編號為#3。3．取300g現(xiàn)場生產(chǎn)的工業(yè)級磷酸一銨產(chǎn)品作對比，編號為#4，該產(chǎn)品是公司采用工業(yè)磷酸一銨母液綜合利用技術，對工業(yè)級磷酸一銨生產(chǎn)過程中的母液進行重結晶和洗滌生產(chǎn)的。4．將上述編號分別為#1～#4的樣品送檢分析，得到它們的化學分析結果。

3試驗結果與討論

3．1主要技術指標

按上述試驗步驟得到的工業(yè)級磷酸一氫銨產(chǎn)品的送檢分析結果見表1。從表1可見，經(jīng)過洗滌工序制備的磷酸一銨產(chǎn)品(編號分別為#2、#3、#4)，其總養(yǎng)分均超過72%;產(chǎn)品質(zhì)量和養(yǎng)分對比，從高到低排序為:#4＞#3＞#2＞#1。按《水溶性磷酸一銨》HG/T5048－2016要求的產(chǎn)品質(zhì)量指標(見表2)，采用工業(yè)級磷酸一銨母液綜合利用技術制備的產(chǎn)品工業(yè)級磷酸一銨，其質(zhì)量指標達到了Ⅰ型要求，提高了最終產(chǎn)品的質(zhì)量和附加值。

3．2產(chǎn)品外觀

取上述試驗樣品#1～#4各10g分別溶于300mL工藝水中，得到的水溶液見圖1。從圖1可見，4種樣品的水溶效果從高到低排序為#4＞#3≥#2＞#1。

3．3小結

由上述試驗樣品磷酸一氫銨產(chǎn)品的化學分析結果和水溶性效果對比可知，母液結晶未經(jīng)洗滌直接制備的磷酸一氫銨產(chǎn)品，其產(chǎn)品總養(yǎng)分均達到72%以上，質(zhì)量指標可達到標準規(guī)定的Ⅱ型，而洗滌后制備的最終產(chǎn)品總養(yǎng)分也達到66%，質(zhì)量指標可達到Ⅰ型。試驗證明洗滌過程有除雜效果，可以去處晶體表面附著的水不溶物和Fe、Mg、Al等金屬氧化物，以及SO2－4、F等，其中水不溶物和SO2－4去除效果較明顯。對比兩組經(jīng)洗滌制備的樣品#2和#3的質(zhì)量指標，#3產(chǎn)品質(zhì)量稍優(yōu)于#2，但差距不大。但從洗滌效果對比，#2是按液固比1∶2洗滌的，#3按液固比1∶1洗滌的，隨著洗滌液用量的增多，產(chǎn)品收率降低。因此，綜合考慮后，認為最佳洗滌量控制在液固比1∶2為宜。

4結束語

本研究用工業(yè)磷酸一銨母液階梯降溫重結晶、飽和液洗滌技術，對工業(yè)磷酸一銨母液進行深度除雜、凈化，成功制備出總養(yǎng)分為66%、68%和72%的中端工業(yè)磷酸一銨產(chǎn)品。試驗結果證明，洗滌過程能去除附在晶體表面的部分雜質(zhì)，其中水不溶物和SO2－4去除效果較明顯，其最佳洗滌量控制在液固比1∶2時，制備的產(chǎn)品養(yǎng)分能達到全水溶性磷酸一銨標準Ⅰ型指標。說明采用磷酸一銨母液綜合利用技術制備磷酸一氫銨，可提高產(chǎn)品質(zhì)量和附加值。采用工業(yè)磷酸一銨母液綜合利用技術制備水溶性磷酸一銨，可根據(jù)不同客戶的市場需求，生產(chǎn)總養(yǎng)分分別為72%、68%和66%多規(guī)格的工業(yè)級磷酸一銨產(chǎn)品，可實現(xiàn)磷銨裝置的多功能化生產(chǎn)，實現(xiàn)工業(yè)級磷酸一銨產(chǎn)品的多元化。2017年，貴陽開磷化肥有限公司全水溶性磷酸一銨技術研發(fā)項目已成功申報專利4項，且完全應用于本公司在建150kt/a水溶肥產(chǎn)業(yè)化裝置上。該研究對于提高資源附加值、提高化肥利用率，解決企業(yè)生存危機，實現(xiàn)企業(yè)轉(zhuǎn)型升級和可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。

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作者：韓朝應 廖吉星 單位：貴州開磷集團股份有限公司