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摘要：

以石油化工304L不銹鋼壓力容器為研究對象，采用慢應變速率試驗方法，研究了不同溫度和腐蝕介質濃度下的應力腐蝕變化規律和斷口特征。結果表明，當應變速率為1×10-6s-1時，隨著溫度的升高和NaOH濃度的增加，304L不銹鋼壓力容器的應力腐蝕敏感性增加；隨著溫度的升高，壓力容器的腐蝕傾向越大，斷裂特征已經逐漸從韌性斷裂轉為脆性斷裂，尤其是當溫度為280℃時已經發生了較為顯著的應力腐蝕；隨著腐蝕介質濃度的增加，壓力容器斷裂的時間不斷縮短。

關鍵詞：

壓力容器；應力腐蝕；腐蝕介質濃度；斷口形貌

壓力容器是一個涉及多行業、多學科的綜合性產品，其建造技術涉及到冶金、機械加工、腐蝕與防腐、無損檢測、安全防護等眾多行業。壓力容器廣泛應用于化工、石油、機械、動力、冶金、核能、航空、航天、海洋等部門，是國家裝備制造水平的重要標志。石油化工介質對壓力容器用材具有特殊的耐腐蝕性要求。有時是因介質中有雜質，使腐蝕性加劇。腐蝕介質的種類和性質各不相同，加上工藝條件的差異，介質的腐蝕性也不相同[1]。這就要求壓力容器在選用材料時，除了應滿足使用條件下的力學性能要求外，還要具備足夠的耐腐蝕性，必要時還要采取一定的防腐措施。

1試驗材料與方法

選取304L奧氏體不銹鋼壓力容器作為研究對象，實際化學成分采用等離子發射光譜法測定其質量分數w（%）為：0.015C、0.38Si、1.32Mn、0.013P、0.006S、18.16Cr、7.99Ni，余量為Fe。常溫力學性能為：抗拉強度658MPa，屈服強度275MPa，斷后伸長率60%。對壓力容器用304L不銹鋼進行慢應變速率應力腐蝕試驗，具體工藝參數如表1，試驗儀器為Cortest公司生產的試驗機，按照ASTM標準進行[2]。堿性腐蝕介質為氫氧化鈉和去離子水配置而成。試驗腐蝕介質溫度為200℃、250℃和280℃，腐蝕介質的濃度分別為2%和5%，應變速率為1×10-6s-1，腐蝕介質的pH值在試驗前測定并記錄在表1中。鋼制壓力容器的金相組織在OLPMPLUS-6型金相顯微鏡下觀察；斷口形貌觀察在JSM-6460LV型電子顯微鏡下觀察。

2實驗結果與分析

沿著縱向截取壓力容器中塊狀試樣，經過打磨、機械拋光后，采用三氯化鐵溶液腐蝕后置于金相顯微鏡下觀察，結果如圖1。可以發現，壓力容器成品的金相組織中晶界較為明顯，在晶粒內部基本沒有碳化物顆粒存在，表明此時的壓力容器已經經過固溶處理，在局部放大區域中可以看出，在晶界處的碳化物有的呈現出斷續分布狀態，晶內的少數黑色顆粒可能是在時效過程中析出的第二相，也有可能是未完全固溶的顆粒。這些晶內或者晶界的第二相對壓力容器的腐蝕性能將會產生重要的影響[3]。圖2分別列出了304L壓力容器在不同腐蝕條件下的應力-斷后伸長率曲線，其中圖2（a）為在溫度分別為200℃、250℃和280℃，腐蝕介質濃度為2%，應變速率為1×10-6s-1時的應-斷后伸長率曲線，可以看出，隨著腐蝕介質溫度的升高，試樣的最大應力值和此時對應的斷后伸長率的值都有所降低。

當溫度為200℃，試樣的最大抗拉強度為450MPa，斷后伸長率為35%；當溫度為250℃，試樣的最大抗拉強度為410MPa，斷后伸長率為30%；當溫度為280℃，試樣的最大抗拉強度為375MPa，斷后伸長率為36%。圖2（b）為在溫度為280℃，腐蝕介質濃度分別為2%和5%，應變速率為1×10-6s-1時的應力-斷后伸長率曲線，可以看出，隨著腐蝕介質濃度的增加，試樣的抗拉強度增加而斷后伸長率降低；當腐蝕介質濃度為2%時，試樣的最大抗拉強度為375MPa，斷后伸長率為27.5%；當腐蝕介質濃度為5%時，試樣的最大抗拉強度為400MPa，斷后伸長率為15%。由此可見，溫度和腐蝕介質濃度都對壓力容器的應力腐蝕性能非常敏感，都為影響壓力容器應力腐蝕性能的重要因素。圖3列出了304L壓力容器在不同腐蝕條件下的應力-時間曲線，其中圖3（a）為在溫度分別為200℃、250℃和280℃，腐蝕介質濃度為2%，應變速率為1×10-6s-1時的應力-時間曲線，可以看出，隨著腐蝕介質溫度的升高，試樣到達最大應力值的時間不斷縮短。當溫度為200℃，試樣的最大抗拉強度為450MPa，所需時間為100h；當溫度為250℃，試樣的最大抗拉強度為410MPa，所需時間為90h；當溫度為280℃，試樣的最大抗拉強度為375MPa，所需時間為70h。圖3（b）為在溫度為280℃，腐蝕介質濃度分別為2%和5%，應變速率為1×10-6s-1時的應力-時間曲線，可以看出，隨著腐蝕介質濃度的增加，試樣到達最大應力值的時間有所減小；當腐蝕介質濃度為2%時，試樣的最大抗拉強度為375MPa，所需時間為70h；當腐蝕介質濃度為5%時，試樣的最大抗拉強度為400MPa，所需時間為40h。由此可見，隨著溫度的升高和腐蝕介質濃度的增加，壓力容器斷裂的時間不斷縮短。

圖4~圖7分別為壓力容器在不同腐蝕環境中的應力腐蝕斷口形貌。圖4為腐蝕條件為2%氫氧化鈉溶液，溫度為200℃，應變速率為1×10-6s-1時的斷口形貌，在低倍形貌中可見試樣有一定程度的縮頸，在局部高倍顯微組織中可見韌窩和撕裂棱，還存在一定數量的解理臺階，由于受到腐蝕介質的侵蝕作用[4]，在細小的微觀區域還可以發現細小的二次顯微裂紋。圖5為腐蝕條件為2%氫氧化鈉溶液，溫度為250℃，應變速率為1×10-6s-1時的斷口形貌，在低倍形貌中可見試樣斷口的縮頸特征消失，取而代之的是較為平整的斷口，表明此時的塑性有所降低，雖然在高倍組織中仍然發現有一定數量的韌窩組織，但是這種韌窩較淺，且還存在尺寸較大的河流狀解理面，表現出準解理斷裂的特征，在局部區域還可以發現穿晶的二次顯微裂紋存在。

圖6為腐蝕條件為2%氫氧化鈉溶液，溫度為280℃，應變速率為1×10-6s-1時的斷口形貌，在低倍形貌中也沒有發現縮頸特征，宏觀斷口較為平整；高倍組織中可見大小不等、深淺不一的韌窩組織，局部已經產生了較大的顯微孔洞。此外，在某些區域還出現了冰糖狀的脆性斷口特征，其中還伴隨著有河流狀解理臺階，此時的裂紋主要是穿晶斷裂，還可以發現一定的腐蝕產物堆積[5]。在這種腐蝕條件下，304L壓力容器已經發生了較為明顯的腐蝕，是典型的應力腐蝕開裂特征。圖7為腐蝕條件為5%氫氧化鈉溶液，溫度為280℃，應變速率為1×10-6s-1時的斷口形貌，在低倍形貌中斷口沒有發現縮頸，斷口有明顯的腐蝕痕跡，局部已經發生了明顯的脫落，有腐蝕臺階產生；在高倍組織中可以發現，斷口中沒有發現韌窩的存在，解理面和解理臺階較為明顯，是典型的脆性斷裂特征。局部高倍組織中還可以發現穿晶和沿晶裂紋同時存在，此時斷裂面已經受到了較為強烈的腐蝕。對比圖4~圖7的壓力容器斷口形貌可知，隨著腐蝕溫度的升高，試樣的腐蝕傾向越大，試樣的斷裂已經逐漸從韌性斷裂轉為脆性斷裂，溫度越高，腐蝕開裂傾向越大，尤其是當溫度為280℃時已經發生了較為顯著的應力腐蝕；腐蝕介質的濃度也對應力腐蝕開裂產生了重大影響，在其他條件一致的前提下，增加腐蝕介質濃度，同樣可以加劇應力腐蝕開裂。

3結論

（1）隨著腐蝕介質溫度的升高，試樣的最大應力值和對應的斷后伸長率的值都有所降低；隨著腐蝕介質濃度的增加，試樣的抗拉強度增加而斷后伸長率降低。（2）隨著溫度的升高和腐蝕介質濃度的增加，壓力容器斷裂的時間不斷縮短。（3）隨著腐蝕溫度的升高，試樣的腐蝕傾向越大，試樣的斷裂已經逐漸從韌性斷裂轉為脆性斷裂，溫度越高，腐蝕開裂傾向越大，尤其是當溫度為280℃時已經發生了較為顯著的應力腐蝕。

參考文獻：

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[4]NIvan，S．MSergio．Effectofmicrostructureoncorrosionbehaviorofsuperduplexstainlesssteelatcriticalenvironmentconditions[J]．ScriptaMaterialia，2007，57:913-916．

[5]王梅，張義．堿性環境下應變速率對建筑用管線鋼腐蝕行為的影響[J]．鑄造技術，2014，35(12):2818-2820．

作者：關大毅 單位：中油遼河油田 遼河工程有限公司