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《化學工業雜志》2014年第五期

1液－液抽提技術發展情況

1956年中科院大連石油研究所開展了甘醇類抽提工藝研究，1965年石油化工科學研究院開發的二甘醇～四甘醇芳烴抽提工藝在大慶石化煉油廠實現工業化。20世紀80年代初，石油化工科學研究院（RIPP）以及當時的北京設計院（BDI）開展了環丁砜液－液抽提技術（SAE）的國產化工作，并順利實現工業化。目前國內最具代表性的液－液抽提技術為北京金偉暉工程技術有限公司開發的SUPER-SAE-環丁砜液-液抽提技術。金偉暉公司進一步開發了SUPER-SAE-Ⅱ技術，工藝流程見圖2，其流程設置主要包括：抽提塔、抽余油膜分離系統、汽提塔、溶劑回收塔、水汽提塔、溶劑再生系統等。使用溶劑為環丁砜。該工藝的主要特點是無工藝污水排放；對環保有利，同時降低了裝置能耗；獨特的非芳烴循環技術拓寬了加氫汽油的使用范圍；改進的能量回收技術可大幅度降低裝置運行費，同時減少裝置投資；專用多級溶劑過濾－溶劑再生技術可大幅度地提高溶劑的再生量，使循環溶劑質量較好、溶劑的損耗及廢渣排放都大幅度減少；溶劑使用周期較長；多級聚結分離技術可大幅度降低抽余油中的溶劑含量，避免抽余油帶水而造成冬季凍裂管線現象的發生；消泡緩蝕穩定劑技術集消泡、緩蝕和穩定于一身，配合多級溶劑過濾技術，使循環溶劑的質量始終處在較好的水平，提高抽提效率；保持溶劑pH穩定；保證抽提裝置的長周期運轉。國內共有26套裝置采用SUPER-SAE工藝，采用SUPER-SAE技術企業情況見表1。

2抽提－蒸餾技術發展情況

2.1國外［6］目前國外已工業化的抽提－蒸餾技術主要有4種：魯奇公司開發的N-甲基吡咯烷酮法（Arosolvan）、斯那姆公司開發的N-甲酰嗎啉法（Formex）、GTC公司開發的GT－BTX法、KruppUhde公司開發的Morphylane法。Arosolvan工藝采用N-甲基吡咯烷酮為溶劑，抽提塔類型為混合沉降槽。抽提蒸餾塔負壓操作，溶劑不必經常再生。Arosolvan工藝產品純度及質量都非常高，并且原料中非芳烴含量越低時，收率越高。但是該工藝一般只適合抽提苯的裝置，而二甲苯的純度達不到要求，使得該技術的應用受到限制。Formex工藝以N-甲酰嗎啉法為溶劑，抽提塔類型為攪拌填料塔、篩板塔。利用芳烴和水回流的方法抽提，抽提物中芳烴與水共沸蒸餾的方法回收。該技術已被同樣采用N-甲酰嗎啉為溶劑的Morphylane工藝取代。Morphylane工藝以N-甲酰基嗎琳為溶劑，采用新穎的分壁塔技術將精餾、汽提和溶劑回收過程在一個分壁塔內完成，因而投資費用較傳統抽提蒸餾工藝節省20%。利用Morphylane工藝既可從重整油和裂解汽油中回收高純芳烴，同樣還可適用焦化輕油的芳烴回收，其苯和甲苯的收率分別達到99.95%和99.98%，產品苯和甲苯中的非芳烴質量分數分別為8×10-5和6×10-4。當以低芳烴含量（質量分數為20%）的重整油為原料時，產品苯中非芳烴的質量分數僅為1×10-5［3］。GT-BTX法是美國福斯特惠勒GTC公司開發的一種抽提-蒸餾工藝。該技術采用Techtiv-100th專有混合溶劑，流程設置主要包括：抽提蒸餾塔、溶劑回收塔、溶劑再生塔等。工藝流程見圖3。GTC公司的Techtiv-100th溶劑在溶解性和選擇性上有較大改進，非芳和芳烴相對揮發度改變較大，從而易于組分分離，降低所需理論塔板數，提高芳烴收率和產品純度，溶劑循環比更低。其主要工藝特點：（1）復合溶劑的熱穩定性好，溶劑循環量低，可用于當前環丁颯抽提裝置改擴建工程；（2）對二甲苯的適用性好，苯及甲苯回收率在98%上；（3）工藝調整快速靈活［7］。該技術在韓國LG石油公司150萬t／a芳烴裝置已正常運行，在國內大連石化100萬t／a芳烴裝置也已實現工業應用。

2.2國內目前，國內具有代表性的芳烴抽提－蒸餾技術是RIPP開發的芳烴抽提-蒸餾SED技術。該工藝包括抽提蒸餾、溶劑回收、溶劑再生等單元，工藝流程見圖4。RIPP進一步拓寬了SED技術的適用范圍，同時實現三苯抽提，并進一步降低能耗，推出了SED-Ⅱ工藝，與SED-Ⅰ工藝區別主要在于助溶劑為水。抽提后得到高純度的芳烴，通過進一步精餾可分別得到高純度的BTX產品。使用溶劑為環丁砜-COS復合溶劑［8］。目前國內共有約36套裝置采用SED工藝，采用SED技術企業情況見表2。3抽提技術應用現狀目前世界上主要9種已經工業化的芳烴抽提技術操作條件、芳烴回收率及消耗指標（以1t芳烴計）見表3。從表3可以看出，對于液-液抽提工藝，Sulfolane及SUPER-SAE工藝技術成熟、先進，具有芳烴產品純度高、回收率高、原料適應性好的特點，具有較強的競爭力。對抽提-蒸餾技術而言，各類技術差別較小，但RIPP的SED技術采用環丁砜為主溶劑，國內可以穩定供應，同時其芳烴產品純度高、工藝流程較為簡單、能耗低。隨著國內技術日益成熟，自2001年以來，國內新建及改造裝置大部分選用SUPER-SAE和SED技術，同時美國GT-BTX在國內裝置也有應用（大連石化100萬t／a抽提和獨山子石化100萬t／a抽提）。三種技術主要技術特點對比見表4［7］。

3結束語

自1952年UOP公司將Udex法投入工業生產以來，各國相繼發展出近10種抽提工藝。目前世界上芳烴抽提工藝可以分為液－液抽提和抽提－蒸餾兩大類，其中液-液抽提技術出現最早，技術較為成熟。20世紀70年代以來抽提-蒸餾技術較受關注，發展很快。隨著溶劑的更新換代，在新建的工業化裝置上已經不采用甘醇類溶劑的芳烴抽提技術。IFP工藝所選溶劑為二甲亞砜，因其熱穩定性差，采用丁烷反抽提法，流程復雜，工業化數量較少。與之相對的是Sulfolane工藝、Morphylane工藝、GT-BTX、SUPER-ASE-Ⅱ和SED工藝，近年來得到了一定的研究進展。

從工藝適用角度來看，液-液抽提工藝是基于原料中各組分在溶劑中的溶解度不同達到分離目的。芳烴原料中，苯在溶劑中溶解度、選擇性最高，甲苯、二甲苯次之，故采用液-液抽提工藝可以獲得較高的苯收率，甲苯、二甲苯收率較苯要低。抽提－蒸餾技術恰好相反，各組分的相對揮發度BTX中苯的相對揮發度最高，所以苯容易損失在抽余油中，從而影響苯的收率；甲苯、二甲苯的相對揮發度較低，其收率要高于苯的收率。在產品純度上，原料中的C8，C9非芳在溶劑中的溶解度較低，易于與芳烴分離，液－液抽提工藝可以保證很高的二甲苯純度，而由于受C8，C9非芳中支鏈環烷烴相對揮發度較低不易分離的影響，采用抽提－蒸餾工藝，二甲苯產品純度一般低于液-液抽提工藝。

作者：婁陽崔曄單位：遼陽石化公司研究院遼陽石化公司芳烴廠