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《兵器材料科學與工程雜志》2016年第二期
摘要
采用微差干涉襯度法研究復合材料、鎢合金的顯微組織。結果表明:此法得到的彩色金相照片,不需要像彩色金相那樣進行復雜的著色,只需金相顯微鏡上的DIC裝置簡單配合,就可得到色彩艷麗、給人以美感的彩色金相照片。
關鍵詞
微差干涉襯度;復合材料;鎢合金
隨著材料科學的高速發展,許多新材料、新工藝應運而生,伴隨而來各種復雜的顯微組織單純靠光學金相已遠不能滿足要求,因此新方法的研究迫在眉睫。微差干涉襯度法就是近年來發展起來的、能夠顯著提高復雜顯微組織鑒別力的一個行之有效的方法。微差干涉襯度法對于金屬材料顯微組織的顯示,具有十分重要的實用價值,可提供更加豐富的顯微組織及有意義的信息,能夠觀察到一般常規方法無法分辨的組織和無法看到的組織細節,使金屬材料顯微組織得以在不同色彩下更清晰的顯示。微差干涉襯度新技術最大的優越性在于:不需像彩色金相那樣進行復雜的著色,就可獲得色彩艷麗、給人以美感的彩色金相照片;同時又能改善常規黑白金相中,僅用灰度差來區分組織鑒別能力低這一不足。微差干涉襯度新技術能提高鑒別力,擴大分析領域,使傳統光學金相技術得到新發展,具有廣闊的應用前景。此法省時、省力、簡單、易于掌握,值得推廣應用。
1試驗
1.1裝置微差干涉襯度是運用光的干涉效應,在顯微鏡上配備一些專用的光學系統,如偏振光、干涉襯度(DIC)附件等,用以形成色彩,即為干涉襯度法。主要利用光學金相顯微鏡上的一些附件來實現,如NPL平場物鏡,每個物鏡均有渥拉斯頓棱鏡的中間環,這組物鏡和裝有起偏鏡、波片、檢偏鏡的垂直照明器配合使用,就形成DIC裝置,正確利用這些附件可以顯示出色彩各異的金相組織。
1.2原理試樣表面由于各相的硬度不同,在拋光時形成微小的高度差,借助DIC裝置可將微小的高度差轉變成光程差加入波片而成為彩色襯度差,尤其在高度差很小時,一般方法很難顯示,而這套裝置可做到。裝置中的幾個光學零件,除渥拉斯頓棱鏡外,其他都是偏振光干涉中的裝置。起偏鏡將一束細小的自然光變為直線偏振光,然后渥拉斯頓棱鏡將偏振光再分為振動面相互垂直而分開很小角度的o光和e光,檢偏鏡再使這兩束光中振動方向平行于檢偏鏡偏振面的分量通過,得到在同一振動面上但分開角度很小的兩束相干光波,當這兩束光投到高低不平的試樣表面反射回來并匯聚到一點時,由于產生光程差而發生干涉,產生不同的色彩。波片的作用是提高干涉色的序級,增加色彩的飽和度。o光、e光示意圖,見圖1[1]。
1.3方法旋轉起偏鏡的角度使自然光透過棱鏡形成偏振光(e光),當e光照射到試樣表面時,由于試樣表面相與相之間微小的高度差,反射到檢偏鏡后形成光程差,即產生光的干涉效應,形成色彩。
1.4制備微差干涉襯度法對試樣要求較高,不允許有任何麻點和細小劃痕,否則在干涉光下試樣缺陷將暴露無疑,影響試驗結果。同時,拋光時應注意不要產生“曳尾”、相變形等現象,相的輪廓應清晰、完整,本方法要求實驗人員應具備較高的金相制樣技術水平。
1.5浸蝕復合材料試樣浸蝕劑為氫氟酸0.5mL+鹽酸1.5mL+硝酸2.5mL+蒸餾水99.5mL。鎢合金試樣浸蝕劑為15%鐵氰化鉀水溶液+15%氫氧化鉀水溶液,等分量混合。
2材料及其顯微組織
復合材料是由基體和增強材料兩部分復合而成的一種新型材料,具備單一材料難以具有的性能,以其優異的綜合性能、可設計性和各向異性等特點,被廣泛用于信息技術、能源技術、航空航天技術、汽車制造和海洋開發等領域,成為高技術發展中不可缺少的一種重要材料。金屬基復合材料的誕生為材料研究領域開拓了一個新的發展方向,具有廣闊的應用前景[2]。復合材料顯微組織變化多樣、形態各異,SiC、Al2O3、石墨等相與基體之間襯度不大,特別是纖維束與鋁基體反應的界面不易看清,界面的位置與厚薄不能清楚地顯示出來,采用微差干涉襯度法,這些問題都會迎刃而解。根據增強劑成分、纖維束大小、形態、分布及干涉光下的色彩,顯微組織分為5種。
2.1鋁合金復合材料
2.1.1SiC、Al2O3與鋁合金復合SiC、Al2O3與鋁合金復合的顯微組織,見圖2。褐色為SiC顆粒,任意分布;深褐色大小不同的圓形、橢圓形是Al2O3的橫截面;長短不等的條狀為Al2O3縱向組織形貌,顏色為淺褐色;α(Al)基體為天藍色,其上分布有細小的第二相合金組織,與SiC、Al2O3形成明顯的反差,極易鑒別。照片色彩不同,是偏振光角度不同所致。
2.1.2碳纖維與鋁合金復合碳纖維與鋁合金復合的顯微組織,如圖3所示。紫色、褐色圓形為碳纖維橫截面組織形貌,淺綠色長條狀為碳纖維縱剖面,α(Al)基體為天藍色或淺粉色,極易區分、鑒別。照片色彩不同,是偏振光角度不同所致。
2.2鎢合金顯微組織鎢合金是以鎢為基加入少量鎳、銅、鐵、鈷、鉬、鉻等金屬黏結劑組成的一種合金材料,稱為高密度鎢合金或重合金。鎢合金的密度可高達16.5~19.0g/cm3,具有熔點高、密度大、高溫強度優異、導熱性好、熱膨脹系數小、吸收射線能力強及耐腐蝕等優點。目前,采用形變強化可改變合金的組織結構,使鎢晶粒發生變形,從而大幅提高鎢合金的抗拉強度〔3〕。鎢合金經擠壓變形后顯微組織為變形鎢合金+黏結相,這種組織表面看起來似乎簡單,其內部實質變化多樣、形態各異。當鎢合金變形量較小時,只是局部區域有一種變形趨勢,變形前與變形后的鎢顆粒看上去基本一樣,常規黑白金相幾乎難以區分。當鎢合金變形量增大時,鎢顆粒內部微觀形貌的變化,常規黑白金相也很難看出其中的差別,而微差干涉襯度法就很容易把這些細微的變化表現出來。
2.2.1不同變形量下的鎢合金顯微組織圖4a為變形量15%時的顯微組織,鎢顆粒為黃色,黏結相為藍色,非常醒目,極易區分;圖4b為變形量20%時的顯微組織,鎢顆粒由于位相不同,形成灰色、黃色兩種顏色,與黏結相藍色極易區分;圖4c為變形量25%時的顯微組織,鎢顆粒由于位相不同,形成褐色、黃色兩種顏色,與黏結相藍色極易區分;圖4d為變形量40%時的顯微組織,鎢顆粒由于位相不同,形成褐色、黃色兩種顏色,與黏結相淺黃色極易區分;圖4e為變形量60%時的顯微組織,黃色鎢顆粒與藍色黏結相,非常醒目,極易區分。
2.2.2變形后鎢顆粒內部顯微組織鎢合金變形后鎢顆粒內部顯微組織清晰可見,見圖5。
3結論
1)采用微差干涉襯度法得到的彩色金相照片,不需要像彩色金相那樣進行復雜的著色,只需金相顯微鏡上的DIC裝置簡單配合,就可獲得色彩艷麗、給人以美感的彩色金相照片。2)用微差干涉襯度法顯示的顯微組織,清晰、醒目、顏色艷麗、襯度大、易于鑒別、且方法簡單、操作方便、容易掌握。3)此法對于組織本身反差小,只有微小高度差,且各種相較多、其他方法不易顯示鑒別的復雜組織及細節,均能獲得滿意效果。
作者:賀勇 宗鐸 王生 郝麗萍 黃文濤 李巖 單位:中國兵器科學研究院 寧波分院