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《黑龍江科學(xué)雜志》2015年第二期

1試樣的制備

其一，根據(jù)我公司應(yīng)用金屬產(chǎn)品中氫含量低以及G8GALILEO氫分析儀進(jìn)樣爐體結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，將試樣加工成φ4～5mm，長度在80～100mm的圓棒。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，車床加工的轉(zhuǎn)速、進(jìn)刀量、走刀速度以及車削次數(shù)都對氫的測定結(jié)果有影響，因此本文對試樣加工有選擇要求。試樣加工步驟及要求：A.試樣加工前要用丙酮清洗刀具及試樣。B.將試樣一端約φ15～20mm夾入車床（也可做試樣標(biāo)識），另一端加工成φ4～5mm，長度在80～100mm的圓棒。C.試樣表面切削深度大于0.3～0.5mm。其二，加工后的樣品立即分析，不要延誤，以免氫的擴(kuò)散和逸出。不馬上分析的試樣，應(yīng)貯存在冷凍劑中，較為合適的方式是用液態(tài)氮或者丙酮和二氧化碳干冰的膏劑保存，也可貯存干燥器皿中。其三，實(shí)驗(yàn)表明試樣分析表面受到油、脂、碳?xì)浠衔锘蛩值奈廴緯?yán)重影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此應(yīng)在分析前用四氯化碳或丙酮對試樣進(jìn)一步清洗除去，冷風(fēng)吹干。

2試樣稱量質(zhì)量的確定

由于我公司生產(chǎn)冶煉產(chǎn)品工藝要求氫的質(zhì)量控制小于6ppm，GS/T223.82-2007國標(biāo)分析方法采用單點(diǎn)校正，消除空白的實(shí)驗(yàn)方法，因此經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明試樣的稱量與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)越接近，測定的測量結(jié)果越準(zhǔn)確。

3分析參數(shù)的選擇

本實(shí)驗(yàn)采用美國生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AR556，（6±0.5）ppm和不銹鋼YSBS20602-2008，（3.55±0.15）ppm，及我公司生產(chǎn)冶煉產(chǎn)品，編號：23-2-5-1453-6504在不同控溫度下進(jìn)行分析，結(jié)果見表1。由表1數(shù)據(jù)可以看出，控制溫度在1400℃～1450℃時(shí)有少部分樣品沒有得到熔化氫沒能完全釋放出來，因此測定的樣品結(jié)果偏低；控制溫度在1650℃～1700℃時(shí)樣品雖已完全熔化，但觀察分析后的石墨坩堝發(fā)現(xiàn)樣品較臟，略有滲碳現(xiàn)象，控制溫度在1500℃～1600℃時(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果在誤差范圍。鋼材的熔點(diǎn)是1420℃～1600℃，因此該實(shí)驗(yàn)選擇分析控制溫度為1550℃。

4精密度實(shí)驗(yàn)

對美國生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AR556，YSBS20602-2008，以及我公司生產(chǎn)的進(jìn)行10次分析，結(jié)果見表2。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)AR556重量平均值為1.0420g,平均值為5.92ppm，相對偏差（s）為0.13，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.11%，本實(shí)驗(yàn)方法精密度良好。

5結(jié)論

金屬中氫的含量很低，鋼鐵及合金中含氫量一般小于10ppm。布魯克生產(chǎn)的G8GALILEO氫分析儀，參數(shù)設(shè)置中獨(dú)具有溫度設(shè)置功能，可以非常直觀設(shè)置分析溫度，這樣就可以根據(jù)不同金屬材料試樣熔化溫度的不同，對所分析試樣溫度設(shè)置，因此，本實(shí)驗(yàn)方法可以準(zhǔn)確測定金屬中氫含量。

作者：商雪松仇慧群郭愷單位：齊齊哈爾軌道交通裝備有限責(zé)任公司