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摘要:銅陽極泥硫酸化焙燒后的蒸硒渣經(jīng)分銅分金后，分金渣金含量高、波動(dòng)大。為了使分金渣金含量降低到一個(gè)新的水平，在現(xiàn)有工藝主流程不變的條件下，主要考察分金工序中的液固比、硫酸濃度、氯化鈉濃度對(duì)分金渣中金含量的影響。研究結(jié)果表明，粗蒸硒渣直接處理，分金控制液固比適宜為3∶1或6∶1;當(dāng)液固比3∶1、硫酸濃度80g/L、氯化鈉濃度60g/L時(shí)，分金渣金含量降到27.38g/t;當(dāng)液固比6∶1、硫酸濃度100g/L、氯化鈉濃度40g/L時(shí)，分金渣金含量降到31.12g/t。

關(guān)鍵詞:銅陽極泥;蒸硒渣;分金渣;金

銅陽極泥是銅電解精煉時(shí)落于電解槽底的泥狀細(xì)粒物質(zhì)，主要由陽極中不溶于電解液的雜質(zhì)組成［1，2］。隨著國際市場(chǎng)上銅精礦加工費(fèi)逐步走低，各銅冶煉企業(yè)成本、效益持續(xù)承壓，以銅陽極泥為主體的資源綜合回收利用占據(jù)銅冶煉主要效益來源的作用愈發(fā)凸顯。大冶有色金屬有限責(zé)任公司稀貴金屬廠(以下簡稱稀貴廠)以銅電解陽極泥為主要原料，開展金、銀、銅、鉑、鈀、硒、碲等多金屬綜合回收業(yè)務(wù)。目前，稀貴廠處理銅陽極泥的工藝主流程為硫酸化焙燒蒸硒［3］—酸浸分銅［4］—氯化分金［5］—氨浸分銀［6］—分金后液回收鉑鈀［7］。稀貴廠年處理蒸硒渣約1750t，分金渣渣率按70%計(jì)，則年產(chǎn)分金渣1225t，由于分金渣含金波動(dòng)大，含金量高，致使每年約有100～200kg金沒有被有效提取。造成分金渣含金高的原因主要如下:(1)蒸硒渣中金的品位愈來愈低，賤金屬的含量愈來愈高，在分銅時(shí)，鉛、銻、鉍等賤金屬難以除去，以致在分金液中鉛、銻等雜質(zhì)含量較高，大量的鉛等賤金屬將金包裹以及分金后期銻的水解使分金率難以提高;(2)分金工序技術(shù)條件欠優(yōu)化，分金不徹底。如:分金過程氯酸鈉加入的量僅憑原料含金量決定，沒有深入考慮雜質(zhì)的實(shí)時(shí)干擾作用，這使得氯酸鈉的加入量與氯化反應(yīng)時(shí)間偏離最佳值;其次，也是主要影響因素，是蒸硒渣金含量波動(dòng)大，經(jīng)過分銅后，分銅渣在分金過程中沿用以前的工藝生產(chǎn)指標(biāo)，如分金過程酸度、鹽量、液固比等不盡合理，致使分金渣含金難以降低。因此，可以通過增加陽極泥預(yù)處理工藝在分金前深度脫除賤金屬［8，9］，富集金品位，在稀貴廠現(xiàn)有工藝主流程不變的條件下，主要研究分金工序中的液固比、硫酸濃度、氯化鈉濃度對(duì)分金渣中金含量的影響，優(yōu)化分金工序技術(shù)條件以使分金渣含金降到一個(gè)新的水平。

1試驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)原料試驗(yàn)所用原料取自于現(xiàn)場(chǎng)的硫酸化焙燒蒸硒渣，由于蒸硒渣在高溫焙燒中被熔結(jié)成大顆粒，因此先將其用鄂式破碎至2mm，篩分后+2mm蒸硒渣再經(jīng)對(duì)輥破碎至－2mm，然后將－2mm蒸硒渣磨至－0.320mm占96.67%，其化學(xué)成分見表1。蒸硒渣分金工藝流程圖如圖1所示。

1.2分銅技術(shù)條件與指標(biāo)分銅技術(shù)條件與指標(biāo)如下:(1)溶液酸度:終點(diǎn)pH≥1;(2)漿化時(shí)間:2h;(3)漿化固液比:1∶1;(4)反應(yīng)溫度:80～90℃;(5)反應(yīng)時(shí)間:4h;(6)反應(yīng)固液比:1∶4;(7)分銅渣含銅﹤0.5%。

1.3分金試驗(yàn)方法在適量大的反應(yīng)容器中加入準(zhǔn)備的分金漂洗水，攪拌條件下再加入一定量的分銅渣，控制漿化液固比1∶1，加硫酸漿化60min;補(bǔ)加分金漂洗水，加氯化鈉保持一定固液比;升溫，當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)，封槽加氯酸鈉(氯酸鈉的量為蒸硒渣的5%～6%)，前1.5h加入量為氯酸鈉總量的2/3，后1.5h加入量為氯酸鈉總量的1/3，保持過程溫度80～90℃，控制電位宜在893～1100mV，反應(yīng)4h后，升溫到90～95℃進(jìn)行趕氯，反應(yīng)結(jié)束測(cè)電位(宜在1000mV左右)。采用熒光分析方法(XRF)分析分金渣中金含量。

2結(jié)果與討論

2.1液固比對(duì)分金渣中金含量的影響取磨細(xì)后的蒸硒渣，在漿化液固比1∶1、漿化時(shí)間60min、反應(yīng)液固比3∶1、反應(yīng)酸度20g/L、85℃條件下反應(yīng)4h產(chǎn)生的分銅渣，作了不同液固比的分金試驗(yàn)，控制H2SO4120g/L，NaCl60g/L。不同液固比對(duì)分金渣中金含量的影響見表2。由表2可知，液固比4∶1和5∶1時(shí)，渣含金均超過20g/t，明顯高于液固比3∶1和6∶1，因此，在一定范圍內(nèi)增加液固比或降低液固比可以降低分金渣金含量。

2.2硫酸濃度對(duì)分金渣中金含量的影響2.2.1液固比3∶1時(shí)硫酸濃度對(duì)渣含金的影響取上述分銅渣，控制分金液固比3∶1、NaCl60g/L。不同硫酸濃度對(duì)分金渣中金含量的影響見表3。由表3可知，隨著分金硫酸濃度的升高，分金渣金含量總趨勢(shì)也是升高;當(dāng)分金硫酸濃度最低為80g/L時(shí)，分金渣金含量也最低，為3.69g/t。因此，另取磨細(xì)的蒸硒渣，分銅條件不變，將硫酸濃度降低，其它分金條件如上，得硫酸濃度對(duì)分金渣中金含量的影響見表4。由表4可知，在分金液固比3∶1的條件下，硫酸濃度為70～80g/L時(shí)較適宜，此時(shí)分金渣殘金較低。此外，在分金工序中酸含量不適宜過高，否則若洗滌不徹底，則渣中含硫酸較多，當(dāng)分金渣進(jìn)入分銀工序時(shí)，易導(dǎo)致分銀液pH下降，對(duì)分銀過程不利［10］。2.2.2液固比6∶1時(shí)硫酸濃度對(duì)渣含金的影響另取磨細(xì)的蒸硒渣，分銅條件不變，控制分金液固比6∶1、NaCl60g/L。不同硫酸濃度對(duì)分金渣中金含量的影響見表5。由表5可知，隨著分金硫酸濃度的升高，分金渣金含量逐漸降低;當(dāng)分金硫酸濃度為100g/L時(shí)，分金渣金含量最低為14.65g/t。由于分金酸量不宜過高，因此，分金液固比6∶1時(shí)，硫酸濃度為100g/L時(shí)分金渣殘金較低。

2.3氯化鈉濃度對(duì)分金渣中金含量的影響2.3.1液固比3∶1時(shí)氯化鈉濃度對(duì)渣含金的影響另取磨細(xì)的蒸硒渣，分銅條件不變，控制分金液固比3∶1、硫酸80g/L。不同氯化鈉濃度對(duì)分金渣中金含量的影響見表6。由表6可知，隨著氯化鈉濃度的升高，分金渣金含量逐漸降低。但是氯化鈉添加量不宜過多，這是因?yàn)樵诜纸疬^程中，Sn有一部分也溶解進(jìn)入溶液，化學(xué)反應(yīng)為:SnO+2H++2Cl－SnCl2+H2O(1)錫為兩性物質(zhì)，在分金后期當(dāng)pH大于0.3時(shí)，其不穩(wěn)定易水解生成沉淀，化學(xué)反應(yīng)為:SnCl2+2H2OSn(OH)2↓+2HCl(2)使分金液中的Sn2+雜質(zhì)得到有效去除，但錫氧化物沉淀易溶于含Cl－的酸性溶液，因此，在保證金充分溶解前提下，應(yīng)盡量減少氯化鈉的添加量，降低溶液中Cl－濃度。因此，氯化鈉濃度適宜為60g/L，此時(shí)分金渣金含量最低。2.3.2液固比6∶1時(shí)氯化鈉濃度對(duì)渣含金的影響另取磨細(xì)的蒸硒渣，分銅條件不變，控制分金液固比6∶1、硫酸100g/L。不同氯化鈉濃度對(duì)分金渣中金含量的影響見表7。由表7可知，氯化鈉濃度為40g/L時(shí)，分金渣金含量最低。綜上所述，分金過程中，液固比宜控制為3∶1或6∶1;當(dāng)液固比3∶1時(shí)，硫酸濃度80g/L，氯化鈉濃度60g/L，分金渣金含量最低;當(dāng)液固比6∶1時(shí)，硫酸濃度100g/L，氯化鈉濃度40g/L，分金渣金含量最低。

3粗蒸硒渣試驗(yàn)

根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，硫酸化焙燒后的粗蒸硒渣不經(jīng)破碎直接處理，經(jīng)分銅后，控制分金液固比、硫酸濃度和氯化鈉濃度，其它分金條件不變，分金結(jié)果見表8。由表8可知，粗蒸硒渣分金，初始液固比3∶1時(shí)，控制硫酸濃度、氯化鈉濃度可使分金渣含金降到27.38g/t;初始液固比6∶1時(shí)，控制硫酸濃度、氯化鈉濃度可使分金渣含金降到31.12g/t。稀貴廠以年產(chǎn)分金渣1225t計(jì)算，相比于原先100～200kg的金損失，按上述分金工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，初始液固比為3∶1和6∶1時(shí)，金損失分別僅為33.54kg和38.12kg，可見分金渣金含量降低到了一個(gè)新的水平。

4結(jié)論

1.稀貴廠銅陽極泥經(jīng)過硫酸化焙燒后的蒸硒渣磨細(xì)后，分金控制液固比適宜為3∶1或6∶1;當(dāng)液固比3∶1、硫酸濃度80g/L、氯化鈉濃度60g/L時(shí)，分金渣金含量最低;當(dāng)液固比6∶1、硫酸濃度100g/L、氯化鈉濃度40g/L時(shí)，分金渣金含量最低。2.沒有經(jīng)過磨細(xì)處理的粗蒸硒渣，經(jīng)過上述優(yōu)化工藝條件進(jìn)行分金，液固比3∶1時(shí)，分金渣金含量降到27.38g/t;液固比6∶1時(shí)，分金渣金含量降到31.12g/t。3.相比較蒸硒渣磨細(xì)處理，粗蒸硒渣直接處理，分金時(shí)分金渣含金略高，但其殘金量已降低到一個(gè)新的水平，而且由于不需要粗蒸硒渣的細(xì)磨過程，故工業(yè)適應(yīng)性較強(qiáng)。

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作者：李偉 余珊 寧瑞 單位：大冶有色金屬有限責(zé)任公司