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《摩擦學學報》2016年第三期

摘要:

在微機械電子系統中,表面粗糙峰的幾何特征、尺寸以及形狀等對表面黏著以及摩擦特性有重要作用.為了研究粗糙度對黏著力的影響,首先用KOH溶液腐蝕硅片,得到8個粗糙度不同的樣品.使用原子力顯微鏡(AFM)來測量樣品的黏著力.分別使用兩種探針來模擬不同的接觸幾何,第一種探針針尖為一個2μm左右的平臺,另一種探針為尖探針.試驗分別在干燥的手套箱內以及在空氣中進行.在樣品表面隨機選取15個測量點,每個點測量50次,然后根據計算值,確定平面的平均黏著力以及標準差.并與Robinovich模型的計算結果作比較.結果顯示:當粗糙度較小的時候,隨著粗糙度增大,黏著力下降很快,這與Robinovich模型變化趨勢較吻合;當粗糙度較大時,隨著粗糙度增大黏著力略有增加,但不是很明顯,與Robinovich模型相差較大.

關鍵詞:

粗糙表面;原子力顯微鏡;黏著力;試驗

隨著微機械電子技術的發展,越來越多的微納米元器件和設備被廣泛的使用.在宏觀下,物體主要受到的是慣性力的作用;而在微納米尺度下,由于較大的表面積與體積比,更多的是受到表面效應.因此,在微納元器件的設計中要考慮表面效應的影響,提高元器件的強度以及減小表面力.其中,黏著力的存在是MEMS元器件在制造和使用過程中的主要失效形式[1].Zhao等[2]在試驗中通過SEM拍攝了微懸臂的黏著失效;文獻[3]也報道了微機械加速度計梳齒結構的粘連.微納米尺度下黏著力跟表面粗糙度以及表面能有關,有很多學者進行粗糙度對黏著力影響的相關研究[4-13],隨著粗糙度的增大會減小接觸面積,從而減小黏著力的大小,但是對于相對較大粗糙度表面的黏著力的研究相對較少.經典的黏著理論如JKR模型[14]、DMT模型[15]考慮了兩個相對表面間的黏著力,但是沒有考慮表面粗糙度對黏著力的影響.Rumpf[16]考慮了一個半球型粗糙峰與曲面的單峰接觸。

1試驗部分

1.1樣品的制備在試驗中為了研究粗糙度對黏著的影響,我們采用濕法腐蝕的方法對硅片進行腐蝕,得到不同粗糙度的硅片.試驗中所用的硅片為100晶向,其厚度為650±10μm,電阻率為0.01~1Ω•cm.我們分別選用質量分數為10%和25%的KOH溶液和異丙醇的混合溶液腐蝕單晶硅.加入異丙醇是為了減緩反應的速率,得到的樣品表面也會更為平整.其中10%與25%采用的是質量分數,即10g的KOH與90g的水以及25g的KOH與75g的水混合成溶液.KOH溶液與異丙醇的比例為9:1,反應溫度為75℃.為了得到粗糙度不同的表面,反應的時間分別設置為5、10、20和30min.其反應機理如下：圖1為硅片在10%KOH溶液中不同腐蝕時間的掃描電鏡(ZEISSMerlin,Germany)圖,放大倍數為20000倍.A、B、C、D分別對應腐蝕時間為5、10、20和30min.從圖1中可以看出,在5min的時候表面還有很大一塊未腐蝕,而隨著腐蝕時間的加長,表面出現顆粒狀層疊的現象.并且隨著反應時間變長,顆粒變得越來越大.在腐蝕30min時,比較大的顆粒的直徑可以達到500nm.圖2為硅片在25%KOH溶液中不同腐蝕時間的掃描電鏡(ZEISSMerlin,Germany)圖,放大倍數為2000倍.A、B、C、D也分別與腐蝕時間5、10、20和30min對應.腐蝕5min時,表面開始出現散落分布的小顆粒,隨著反應時間加長顆粒逐漸變大以及密集.可以清楚地看出,其顆粒形狀為“金字塔狀”.反應30min時,其顆粒大小可以達到10μm.在圖1中并沒有觀察到這種形狀,因為反應的速率太快[18-20],在“金字塔狀”形成之前旁邊的顆粒已經在形成,相互擠壓,所以才會出現圖1中顆粒間層疊交錯的形貌.另外,KOH濃度越高,形成的顆粒也會越大.我們使用原子力顯微鏡在每個樣品表面掃描20μm×20μm的范圍,形貌如圖3所示.對應的a為拋光硅片,b、c、d、e分別為10%KOH腐蝕5、10、20以及30min的硅片,f、g、h為25%KOH腐蝕5、10以及20min的硅片.25%KOH腐蝕30min的硅片表面過于粗糙已經超出了試驗所用AFM測試的范圍,因此這里并沒有給出形貌.形貌是通過原子力顯微鏡的接觸模式獲得的,使用的探針為尖探針,針尖的曲率半徑小于10nm.試驗前,所有樣品先在酒精溶液中超聲清洗10min,然后在蒸餾水中超聲清洗10min.

1.2試驗裝置及測量方法在試驗中,需要測量樣品的形貌和黏著力.所采用儀器為本原原子力顯微鏡.黏著力是通過力曲線的測量獲得的.圖4為原子力顯微鏡獲取的一條典型的力曲線,x軸表示掃描器的z向電壓(V),y軸表示光強計檢測到的電壓V,實線表示進針過程,而虛線表示退針過程.在退針過程中,由于黏著力的作用,探針的針尖會吸附在測量樣品的表面,直到相互作用的力梯度小于探針的法向彈性系數時,針尖才會跳離樣品表面.圖4中箭頭所標的UZ段就表示黏著力的作用.根據胡克定律:手套箱為EteluxLab2000,里面充滿99.999%的高純氮氣.手套箱內水含量和氧含量都可以達到0.1mg/L.

2結果與討論

2.1樣品表面形貌分析用Ra和Rq來表面特征粗糙度,have為表面粗糙峰的平均高度.每個樣品的表面粗糙峰高度分布都近似于其中:hi是第i點處的粗糙峰高度,n是表面上粗糙峰的數目.表1為各樣品的粗糙度分析.

2.2尖探針的黏著研究由于探針針尖每次與表面接觸的形貌是有可能改變的,而不同的接觸幾何會導致不同的黏著力.另外,尖探針在測量的時候極易磨損,造成針尖的曲率半徑變大.因此在測量黏著力之前,我們采用了較大的載荷在較粗糙的表面進行磨損試驗.磨損后探針的針尖如圖6所示.磨損之后針尖的曲率半徑達到500nm左右.在黏著力的測量中,我們隨機選取15個點,每個點測量50條力曲線,然后計算出各點的平均值以及標準差.然后根據不同點的測量值,計算出整體的平均值.測量分別在空氣中以及在手套箱內進行.采集力曲線的時,法向載荷為180nN,加載速率為663nNs–1,停留時間為0s,空氣的相對濕度為60%左右.圖7為Robinovich模型計算的黏著力值與試驗值.其中AH為18.65×1020J,H0為0.3nm,R為500nm.可以看出,隨著粗糙度的增大,黏著力表現出先減小后增大的趨勢.并且當粗糙度較小的時候,主要起作用的是非接觸部分,而當粗糙度較大時,則是接觸部分的黏著力起主要作用.而試驗結果總體也呈現出先減小后增大的趨勢,但是在粗糙度很大的情況下,黏著力變化不是很大,并不會表現出模型中的增長.在圖7(b)中也發現這樣的變化規律.不同粗糙度在空氣中以及在手套箱內的黏著力值很接近,相差不大.由于毛細力以及其他相互作用的影響,在粗糙度較小時,試驗值會大于Robinovich模型的計算值.這里,當表面的粗糙度逐漸增大,表面粗糙峰的高度以及曲率半徑都會相對增大.當R>>r不滿足時,即探針針尖曲率不能遠大于表面粗糙峰的曲率半徑時,Robinovich模型的計算結果會與試驗結果出現較大偏差.

2.3平頭探針的黏著研究Rabinovich模型表述的是一個曲率半徑為R的曲面與表面上曲率半徑為r的粗糙峰之間的黏著力,如圖8中A所示.我們用平頭探針測量黏著力時,其接觸幾何如圖8中B所示.在兩表面相互接觸時,粗糙峰會變形,兩表面接觸區域會變為一個圓的平面,而接觸面積的大小主要取決于樣品表面的彈性變形以及作用載荷的大小.當曲面的曲率半徑R遠大于樣品表面粗糙峰的曲率半徑r時,A與B兩種情況在作用相同大小載荷下的接觸面積可以近似相等.那么可以認為接觸部分黏著力近似相等.而非接觸部分的黏著力,B顯然大于A.圖9為平頭探針測量的黏著力與Robinovich模型的對比.其中,AH為18.65×1020J,H0為0.3nm,R為1000nm.可以看出無論是在手套箱內還是在空氣中,都呈現出與尖探針相似的變化規律.粗糙度較小時,黏著力減小較快;粗糙度較大時,黏著力變得很小,并且有略微的增大,但不是很明顯.在空氣中,黏著力除了范德華力還有毛細力的存在,而在手套箱的存在靜電力.因此,在粗糙度較小時,測量值比Robinovich模型的計算值要大.且在空氣中黏著力值要大于在手套箱內的值.當粗糙度變得很大時,Robinovich模型已經不再適用,黏著力的變化趨穩.對比尖探針以及平頭探針在同一環境下的黏著力測量值,可以發現平頭探針測量的黏著力會大于尖探針,因為接觸面積較大.如平頭探針在手套箱內對a樣品測量值為125.5±9.8nN,尖探針的測量值為56.2±1.73nN.

3結論

a.在微納米尺度下,隨著粗糙度的增大可以使得黏著力減小,但是隨著粗糙度不斷增大,黏著力不會一直下降,而會有略微增大.同時,MEMS器件表面過于粗糙也會影響使用性能.b.當探針針尖曲率半徑較小時,在空氣中和在手套箱內測量的黏著力大小差別不是很大.而當探針針尖較大時,可以看出濕度越大,黏著力也會越大.c.Robinovich模型在粗糙度較小時,相對較好反應出黏著力隨粗糙度的變化情況,但是當粗糙度變得很大時,其結果有較大的偏差.

作者：陳榮譽 黃平 單位：華南理工大學 機械與汽車工程學院