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《膜科學(xué)與技術(shù)雜志》2016年第3期

摘要：

粘膠纖維生產(chǎn)過程中產(chǎn)生含油溶解性半纖維素的濃堿液，應(yīng)用耐堿納濾膜過濾技術(shù)，實(shí)現(xiàn)NaOH與半纖維素分離，可達(dá)到回收堿液的目的．本項(xiàng)目工藝選用型號(hào)Suntar－357卷式復(fù)合耐堿膜，其正常運(yùn)行通量為23L／（m2·h），經(jīng)過長(zhǎng)期運(yùn)行膜污染后，通量下降＞60％．將膜芯剖開，通過酸堿溶解實(shí)驗(yàn)、丁達(dá)爾實(shí)驗(yàn)分析污染物為膠體類物質(zhì)．選用LC－01、LC－90、LC－42清洗劑進(jìn)行清洗，其中LC－42清洗劑效果最佳，其膜通量恢復(fù)率分別為52．2％、60．9％、73％及90．4％．經(jīng)過逐步清洗，膜過濾通量恢復(fù)率為90％．

關(guān)鍵詞：

納濾膜；堿回收；膜污染；膜清洗

粘膠纖維是我國(guó)化纖行業(yè)中的重要品種，其生產(chǎn)過程包括：粘膠制備、紡絲、后處理和后加工4個(gè)階段［1－2］．在粘膠纖維的生產(chǎn)中，普遍使用NaOH對(duì)棉漿泊或者木漿泊浸泡，然后進(jìn)行壓榨．漿泊成份較為復(fù)雜，有效成份是纖維素，含量一般大于85％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以上．纖維素分子通式是（C6H10O5）n，其中n＞150的稱為α－纖維素，在室溫下不溶于17．5％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的氫氧化鈉；15＜n＜150的稱為β－纖維素，室溫下能溶于17．5％的氫氧化鈉；n＜15的稱為γ－纖維素，室溫下能溶于17．5％的氫氧化鈉，β－纖維素和γ－纖維素統(tǒng)稱為半纖維素．漿泊用200～210g／L氫氧化鈉浸漬，主要目的是纖維素與氫氧化鈉反應(yīng)，生產(chǎn)堿纖維素，但隨之也產(chǎn)生了大量的濃堿液．其廢液的主要成分是水、NaOH和半纖維素，其中NaOH的含量可高達(dá)200g／L，當(dāng)半纖維素濃度升高到一定程度時(shí)不能再應(yīng)用于生產(chǎn)．企業(yè)一般采用堿液部分排放的方式調(diào)整半纖維素的含量，這樣增加了后續(xù)的污水處理成本，造成極大的資源浪費(fèi)［3］．濃堿液中含有溶解的半纖維素，通過工藝改進(jìn)，采用納濾膜過濾技術(shù)［4－6］，則可使NaOH與半纖維素分離，實(shí)現(xiàn)回收堿液的目的.

1材料與方法

1．1堿回收工藝流程

此項(xiàng)目的堿液回收的設(shè)備是用于處理棉漿泊浸漬、壓榨后產(chǎn)生的廢堿液的回收利用．料液廢堿濃度為160～170g／L，半纖維素20～30g／L．納濾膜過濾的效率相當(dāng)于傳統(tǒng)透析工藝的10倍以上，而傳統(tǒng)透析工藝是以半滲透膜的兩側(cè)濃度差作為推動(dòng)力來完成的，傳質(zhì)速率十分低下．納濾膜濾出液的堿液濃度與浸漬堿濃度相當(dāng)，可直接回用．經(jīng)過膜過濾回收的堿液一次回收率最高達(dá)85％以上，可直接進(jìn)入浸漬工序，視不同生產(chǎn)工藝需要可加最少量水進(jìn)行二次堿回收，二次回收的堿液濃度不低于100g／L．

1．2膜芯納濾膜截留

相對(duì)分子質(zhì)量（MWCO）為150～1000，其特殊的孔徑和膜材料表面處理（復(fù)合化、荷電化）使納濾膜具有特殊的分離性能，可用于溶液中大分子物質(zhì)的濃縮和純化［7］．本項(xiàng)目選用型號(hào)Suntar357卷式復(fù)合耐堿膜，截留相對(duì)分子質(zhì)量為300；操作運(yùn)行壓力為1．5～3．0MPa；最大允許操作壓力為3．5MPa；允許連續(xù)運(yùn)行pH值為0～14；NaOH耐受濃度為2％～20％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）．

1．3測(cè)試方法

1．3．1丁達(dá)爾效應(yīng)

當(dāng)一束光線透過膠體時(shí)，從入射光的垂直方向可以觀察到膠體里出現(xiàn)的一條光亮的“通路”，這種現(xiàn)象叫丁達(dá)爾現(xiàn)象．在光的傳播過程中，光線照射到粒子時(shí)，如果粒子大于入射光波長(zhǎng)很多倍，則發(fā)生光的反射；如果粒子小于入射光波長(zhǎng)，則發(fā)生光的散射，這時(shí)觀察到的是光波環(huán)繞微粒而向其四周放射的光，稱為散射光或乳光．丁達(dá)爾效應(yīng)就是光的散射現(xiàn)象或稱乳光現(xiàn)象．由于溶膠粒子大小一般不超過100nm，小于可見光波長(zhǎng)（400～700nm），因此，當(dāng)可見光透過溶膠時(shí)會(huì)產(chǎn)生明顯的散射作用．而對(duì)于真溶液，雖然分子或離子更小，但因散射光的強(qiáng)度隨散射粒子體積的減小而明顯減弱，因此，真溶液對(duì)光的散射作用很微弱．此外，散射光的強(qiáng)度還隨分散體系中粒子濃度增大而增強(qiáng)．因此，可以采用丁達(dá)爾現(xiàn)象來區(qū)分膠體和溶液．

1．3．2膜清洗效果

表征膜清洗后膜通量的恢復(fù)程度可用膜通量恢復(fù)率（waterfluxrecovery，WFR）來表征（1）式中，J0為污染前膜的純水通量；Jfw為污染后膜的純水通量；Jw為清洗后膜的純水通量．

2結(jié)果與討論

2．1膜污染現(xiàn)象

將污染膜芯剖開，從膜面觀察到，膜孔及膜面上與膜具有結(jié)合作用力的可能污染（如結(jié)垢、色素類）已清洗干凈，膜活性層質(zhì)地比較白．膜面上、網(wǎng)格上有不少掛在上面的成團(tuán)黑色物質(zhì)，形成堵塞性污染，通過沖洗無法沖出來，污染物與膜沒有結(jié)合力，容易剝離，成團(tuán)附在膜面和網(wǎng)格上（見圖2）．將膜芯剖開，可見成團(tuán)黑色物質(zhì)，卷式膜的網(wǎng)格部分發(fā)生扭曲變形，流體方向已經(jīng)發(fā)生改變．將成團(tuán)黑色物質(zhì)取下，采用20％的NaOH溶液進(jìn)行溶解實(shí)驗(yàn)（85℃），固形污染物在該溶液中不溶解；采用5％（體積分?jǐn)?shù)）硫酸溶液進(jìn)行溶解實(shí)驗(yàn)，固形污染物在該溶液中不溶解．因此，排除污染物為短纖成分．通過丁達(dá)爾效應(yīng)實(shí)驗(yàn)，溶液產(chǎn)生了丁達(dá)爾現(xiàn)象，可以判斷該污染物為膠體類物質(zhì)．污染物可能來源為料液自析或前端工藝帶進(jìn)的其它雜質(zhì)．

2．2清洗劑選擇

選用的專用清洗劑有LC－01、LC－90、LC－42，均為三達(dá)膜科技（廈門）有限公司產(chǎn)品，性質(zhì)如表1所示．LC－01膜清洗劑是弱堿性清洗劑，對(duì)于染料化工領(lǐng)域的膜污染清洗具有較強(qiáng)的針對(duì)性，主要成份為陰、非離子表面活性劑、高效絡(luò)合劑、堿性助洗劑、抗氧化劑，具有優(yōu)良的去污能力、抗硬水能力和緩蝕作用，有一定的抗氧化作用，適用于所有材質(zhì)膜的清洗．LC－90膜清洗劑是廣譜通用強(qiáng)堿型清洗劑，具有較高的應(yīng)用pH，主要成份為表面活性劑、強(qiáng)堿、高效絡(luò)合劑、堿洗助劑，有效去除蛋白、油污、膠狀污染物和其它有機(jī)物殘余物，去除鈣、鐵、鎂等離子形成的無機(jī)污染．LC－42膜清洗劑是廣譜通用強(qiáng)堿型清洗劑，具有較高的應(yīng)用pH。主要成份為表面活性劑、強(qiáng)堿、高效絡(luò)合劑、堿洗助劑，有效去除蛋白、油污、膠狀污染物和其它有機(jī)物殘余物，去除鈣、鐵、鎂等離子形成的無機(jī)污染．

2．3清洗過程及效果

采用LC－42、LC－01、LC－90依次進(jìn)行清洗，其清洗過程見表2．膜芯清洗前水通量為8L／（m2·h），從清洗流程及通量恢復(fù)情況分析，污染為長(zhǎng)時(shí)間積累性污染，清洗恢復(fù)需要多次、反復(fù)、長(zhǎng)時(shí)間逐步的清洗，采用浸泡方式能最大程度提高清洗效果．其中，LC－42清洗劑效果最佳，LC－01、LC－90清洗效果不明顯．LC－42清洗后，其膜過濾通量恢復(fù)率分別為52．2％、60．9％、73％、90．4％．LC－01、LC－90清洗后，膜通量恢復(fù)率均無提高．本項(xiàng)目正常運(yùn)行膜通量為23L／（m2·h），長(zhǎng)期運(yùn)行膜污染后，通量下降至8L／（m2·h），下降＞60％，通過一系列的清洗恢復(fù)，膜過濾通量恢復(fù)效果對(duì)比如圖3所示，通量恢復(fù)率為90．4％．

3結(jié)論

針對(duì)粘膠纖維生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的溶解性半纖維素的濃堿液，采用納濾膜過濾技術(shù)，實(shí)現(xiàn)NaOH與半纖維素分離，達(dá)到回收堿液的目的，降低了環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)．項(xiàng)目中堿回收工藝選用型號(hào)Suntar357卷式復(fù)合耐堿膜，其正常運(yùn)行通量為23L／（m2·h）．經(jīng)過長(zhǎng)期運(yùn)行膜污染后，通量下降＞60％．將膜芯剖開，通過酸堿溶解實(shí)驗(yàn)、丁達(dá)爾實(shí)驗(yàn)分析污染物為膠體類物質(zhì)．選用LC－01、LC－90、LC－42清洗劑，逐步清洗，膜過濾通量恢復(fù)率達(dá)到90％．其中，LC－42清洗劑效果最佳，LC－01、LC－90清洗效果不明顯．LC－42清洗后，其膜過濾通量恢復(fù)率分別為52．2％、60．9％、73％及90．4％．

參考文獻(xiàn)：

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［3］程虎得，張小泉．粘膠纖維生產(chǎn)廢水處理運(yùn)行工藝控制［J］．人造纖維，2015，45（1）：22－25．

［4］李巖．納濾膜技術(shù)在造紙黑液中廢堿液回用的研究［D］．長(zhǎng)春：吉林大學(xué)，2011：25－26．

［5］張化文．粘膠纖維廢堿液納濾回收裝置技術(shù)運(yùn)行分析［J］．綠色科技，2013，6：214－216．

［6］嚴(yán)濱，於錦鋒，吳發(fā)輝，等．納濾技術(shù)在制藥業(yè)廢堿回收中的應(yīng)用研究［J］．廈門理工學(xué)院學(xué)報(bào)，2009，17（1）：22－26．

［7］劉志龍，趙民．紅霉素發(fā)酵液納濾膜污染與再生［J］．膜科學(xué)與技術(shù)，2014，34（1）：116－120．

作者：姚萌 方永珍 朱麗香 洪昱斌 單位：三達(dá)膜科技（廈門）有限公司