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1.1人員技術要求儀器操作人員要熟悉儀器設備結構和原理,能熟練操作運用,對于新引進的儀器設備要及時組織人員培訓,保證人員配備滿足實際工作需要并且持證上崗。
1.2管理維護要求各類儀器操作規程齊備,定期維護,按要求完成儀器期間核查,按周期檢定或校準儀器設備,按要求進行記錄儀器的使用情況。常用的玻璃器皿(如滴定管、量筒、移液管)要經有關部門檢定合格,也可自行校對。
1.3使用率要求保證使用的各類儀器整體狀態良好,功能齊全完好,保證儀器設備每年的使用率在6次以上。
1)樣品檢測之前需要對分析用水進行檢測,并滿足以下要求:精密分析用水的電導率(25℃)應小于等于1.0μs/cm。一般分析工作用純水的電導率(25℃)應小于等于5.0μs/cm。2)特殊要求的分析用水(無氨水、無酚水、無亞硝酸鹽氮水、無還原物質水等),應按規定方法配制。
3水環境監測實驗室常用的水質分析質量控制
3.1樣品采集、保存、處理工作的質量控制現場樣品采集質量控制和質量保證是為確保樣品具有可行性、代表行、完整性、準確性,全面準確地反映該區域水環境質量情況。在采樣的全過程中,都要嚴格按照《水質采樣技術規程》(SL187-1996)和《水環境監測規范》(SL219-1998)的要求進行,包括采樣設備、樣品采集、如何添加保護劑等,對每批樣品統一編號,按要求填好采樣單,包括采樣地點、采樣時間、氣溫、水溫、采送樣人等等。樣品采集質量控制措施:①全過程空白試驗:每批樣品,按所取樣品總數的10%(不少于1個)進行全過程空白采樣;②現場平行樣:每批樣品,按所取樣品總數的10%(不少于1個)進行現場平行樣的采集。其方法是將實驗室用純水在采樣現場裝入采樣瓶中,與樣品相同地加入保存劑,并同時運輸到實驗室,與樣品同時進行全過程的分析。測得結果與實驗室的空白值比較,應該符合空白值測得的要求。全過程空白試驗、現場平行樣測定值的精密度(相對偏差)應符合《水環境監測規范》(SL219-1998)的要求,相對偏差的控制范圍根據結果數量級的不同允許值不同,見表1。表2是遼寧省水環境監測中心營口分中心2014年1月份樣品采集質量控制情況。
3.2標準曲線的制作與核查標準曲線是描述水樣里某種物質的濃度與相應的測量儀器所對應的某種響應值之間定量關系的曲線,對于分光光度項目的標準曲線每月要求做一條,每條曲線在線性范圍內至少選取6個濃度點進行測定,曲線除零點以外的最低濃度點和最高濃度點不允許舍棄,一般要求曲線的相關系數r≥0.999(原子吸收石墨爐法相關系數要求r≥0.995,離子色譜法相關系數要求r≥0.998),才能達到質量控制要求。
3.3實驗室內部質量控制質控工作貫穿整個監測過程,主要質控措施包括室內的空白試驗、室內平行樣試驗、加標回收率試驗、盲樣考核、比對試驗等。按照要求每批樣品每個參數都有質控措施覆蓋,根據不同斷面的水質情況采用了不同的質控措施,每個參數的質控措施與樣品總數的比達到10%以上。1)室內空白、平行樣試驗:容量法100%做室內平行樣和室內空白試驗;分光光度法、離子色譜法、原子吸收法、原子熒光法等10%做室內平行樣和100%做室內空白試驗,相對偏差的控制范圍根據結果數量級的不同允許值不同,見表1。2)加標回收率試驗:按照所測參數總數的10%進行控制。測定值的精密度(相對偏差)和準確度允許偏差都要符合《水環境監測規范》(SL219-1998)的要求。3)盲樣考核:盲樣考核是水質分析結果準確性的基礎保證,在同樣的環境條件下安排監測人員進行水樣和盲樣同時做,若盲樣檢測的結果經質控人員核對無誤則表明同批水樣的數據的質量是可信的,見表4。4)比對試驗:比對試驗有同一個實驗室內部的人員比對(檢測人員間的比對和同一人用不同方法比對),有實驗室間的比對。
4結語
針對水環境監測中心實驗室的特點,對水質監測分析時的質量控制措施及技術進行了較全面的闡述。影響到水質監測質量的因素很多,既有主觀的因素也有客觀因素,只有采取有效的質控措施去控制它,才能把影響結果的因素降到最低,使得監測結果控制在允許誤差范圍內,以保證結果的準確性。
作者:趙雪松 單位:遼寧省營口水文局