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石油類和動植物油類萃取方式范文

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石油類和動植物油類萃取方式

《環境與發展雜志》2015年第七期

1分析步驟

1.1樣品預處理

1.1.1手工萃取操作步驟將樣品移入分液漏斗中,然后加四氯化碳。手工搖動,并經常開啟旋塞排氣,靜置分層后將萃取液放出。再取適量四氯化碳,重復萃取一次,萃取液經過濾、脫水、吸附后在紅外分光光度計上測定[1]。

1.1.2旋轉振蕩器的操作步驟將樣品移入分液漏斗中,然后加四氯化碳。在旋轉振蕩器上振蕩3min,并經常開啟旋塞排氣,靜置分層后將萃取液放出。萃取液經過濾、脫水、吸附后在紅外分光光度計上測定。

1.1.3射流萃取器的操作步驟將樣品倒入射流瓶,然后加入四氯化碳。再開機萃取(待水樣完全從射流瓶被射入儲樣瓶后,再按以上步驟再吸射一次)。靜止等待液體分層后,擰開排液閥,將萃取液放出。萃取液經過濾、脫水、吸附后在紅外分光光度計上測定。

1.1.4全自動紅外分光測油儀(采用攪拌萃取)將專用油類采樣瓶與儀器連接,由儀器將萃取劑自動注入水樣中,通過磁力高速攪拌萃取,將水中油類物質萃取到試劑中,經分離裝置將水與試劑分離,經硅酸鎂吸附柱吸附動、植物油。萃取試劑直接進入測量池中,自動測量并計算總油、石油類和動、植物油的含量。

2結果與討論

2.1用空白加標樣品試驗不同萃取方式的萃取效率用空白加標樣品進行分析測定,加標量分別為0.50mg、2.00mg、5.00mg。分別采用手工萃取、旋轉振蕩器萃取、射流萃取和全自動紅外測油儀(采用攪拌萃取),測定其濃度,計算萃取效率。由表1可知,四種萃取方式的萃取效率均在85%以上,能滿足樣品分析的需要,但儀器萃取的效率更高,均能達到90%以上。

2.2不同萃取方式在測定實際樣品時的比較采集不同來源的實際油類樣品,分別采用手工萃取、旋轉振蕩器萃取、射流萃取和全自動紅外測油儀(采用攪拌萃取),測定其濃度,并進行加標回收試驗。結果見表2。實驗結果表明:四種萃取方式在實樣及實樣加標中無顯著性差異。

2.3不同萃取方式優缺點的比較手工萃取方式需要占用大量人力,特別是分析地表水時需要使用2L的分液漏斗,因此工作量較大。旋轉振蕩器萃取和射流萃取與手工萃取方式相比,能節省人力,但這兩類儀器操作步驟較為繁瑣。全自動紅外測油儀只需要將專用采油瓶和儀器連接,然后由儀器自動完成試劑注入、萃取、分離、測量、清洗等全部功能。具有操作簡單、方便實用的優勢。

3結語

3.1四種萃取方式的萃取效率基本一致,均在樣品誤差的正常范圍內,能滿足實際樣品測定的需要,無顯著性差異。

3.2與國標方法相比,全自動紅外測油儀(采用攪拌萃取)具有非常突出的優點。

3.2.1配備專用采樣箱和采樣瓶,采樣瓶采集樣品后能直接讀取樣品體積,可直接上機萃取,無需轉移到量筒中量取,避免樣品轉移帶來的樣品損失。

3.2.2采用自動進樣器,可連續自動測量八個樣品的總油、石油類和動植物油類

3.2.3儀器采用在線膜分離系統,在流動相中實現水相與有機試劑分離。萃取后的試劑預先過濾,分離膜不會堵塞,使用方便,節省試劑,運行成本低。

3.2.4使用硅酸鎂吸附柱吸附動、植物油,電腦實時顯示硅酸鎂有效剩余量,無需頻繁更換硅酸鎂吸附柱。

3.2.5全過程密閉運行、操作人員不接觸試劑,避免了有毒試劑對人體的傷害。

3.2.6采用高精密細分驅動器,細分測量波長,提高了測量的穩定性和

準確度。由此可見,全自動紅外測油儀具有非常突出的優點,并能夠滿足質量控制的要求。因此,可代替國標方法測定水中石油類和動植物油類,值得推廣與應用。

作者:張飛 單位:上海市崇明縣環境監測站

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