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《農業環境科學學報》2014年第八期

1材料與方法

1.1供試材料供試土壤：浙江省上虞市銀山礦區農田菜園土，采集表層0~20cm土壤，室內風干、磨碎、混勻，然后過40目篩，用于土壤培養實驗。該土壤的基本理化性狀如下：pH7.01，有機質含量19.5g•kg-1，全氮、全磷、全鉀的含量分別為1.26、0.9、30.7g•kg-1，全Cd含量為4.5mg•kg-1，全Pb含量為721.3mg•kg-1。供試明礬漿：明礬漿樣品購自溫州礬礦。原樣品呈結塊狀，將其磨碎、過100目篩，水洗致中性，60℃烘干后備用。此為原明礬漿，且其重金屬Cd、Pb含量未檢出。明礬漿改性方法分為熱酸改性、熱堿改性和巰基化改性3種處理，具體方法分述如下。

1.1.1熱酸改性明礬漿制備將粉碎后過100目篩的明礬漿和1mol•L-1的HCl溶液按1∶10固液比配制礬漿溶液，在80℃水浴中加熱2h，加熱結束后用蒸餾水洗滌數次，除去氯離子，直至用AgNO3檢測溶液中無白色沉淀為止。放置室溫下沉淀，待礬漿沉淀在杯底后倒出上清液，將燒杯放入烘箱，于65℃烘干備用[20-21]。

1.1.2熱堿改性明礬漿制備將粉碎后過100目篩的明礬漿和1mol•L-1的NaOH溶液按1∶10固液比配制明礬漿溶液，在80℃水浴中加熱2h，加熱結束后用蒸餾水將礬漿的pH洗至中性，放置室溫下沉淀，待礬漿沉淀在杯底后倒出上清液，將燒杯放入烘箱，于65℃烘干備用[15]。

1.1.3巰基化明礬漿制備在具塞錐形瓶中，先加入200mL巰基乙酸和140mL乙酸酐，再加5滴硫酸，混勻，然后加入200g過100目篩的明礬漿，攪拌均勻，加蓋，放入80℃恒溫烘箱中8h取出，過濾，水洗至中性，除去殘留的巰基乙酸，避光處自然干燥，放在避光密封的容器中保存，備用[22]。1.2實驗方法稱取污染土壤50g置于100mL塑料水杯中，分別添加0、0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%和5%濃度的4種明礬漿，和土壤充分混勻。試驗在（25±2）℃的恒溫培養室內進行，每隔1d用去離子水定量給土壤補充水分，使土壤水分達到田間持水量的60%。鈍化時間為4、8周和16周，每個處理3個重復，分別測試土壤中可提取態Cd和Pb含量?？商崛BCd和Pb提取方法：風干土壤過1mm篩，稱取5.0g放入50mL離心管中，加入提取劑（0.1mol•L-1的CaCl2溶液）25mL，25℃振蕩2h，離心后，移出上清液由Agilent7500a電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS，AgilentTechnologiesCo.Ltd.USA）測定。鈍化劑的鈍化效果計算公式：Y=[（Cot-Ct）/Cot]×100%式中：Cot為不加鈍化劑處理土壤中可提取態重金屬的含量；Ct為添加各種鈍化劑處理后土壤中可提取態重金屬的含量。數據處理與統計采用Excel2003和SPSS17.0軟件。

2結果與討論

重金屬Cd和Pb的環境行為與生態效應并不取決于它在土壤中的總量，而主要取決于其存在的形態及各形態所占比例。改性明礬漿對土壤中可提取態Cd、Pb含量的影響，能夠直接反映其鈍化重金屬農業環境科學學報第33卷第8期的能力。由表1和表2可知，明礬漿改性方法、添加量和鈍化時間均對土壤中可提取態Cd和Pb含量有顯著影響。四種明礬漿鈍化劑對土壤中重金屬Cd和Pb的可提取態含量總的影響效應為：熱堿改性明礬漿>熱酸改性明礬漿>原明礬漿>巰基化明礬漿。對于同一種改性明礬漿來說，隨著添加濃度的增加和放置時間的延長，土壤中重金屬Cd和Pb的可提取態含量降低。同一鈍化時間加入不同濃度的改性明礬漿后，土壤中的可提取態Cd含量與不加鈍化劑的處理相比顯著降低，放置時間為16周且添加濃度為5.0%的處理，其可提取態Cd含量降幅最大。例如，添加濃度為5.0%，放置時間為16周的熱堿改性明礬漿處理，其可提取態Cd含量為1.04mg•kg-1，與對照（可提取態Cd含量為2.12mg•kg-1）相比，降幅達51%。由表2可知，四種明礬漿鈍化劑均能夠降低土壤中可提取態Pb含量，對于同一鈍化劑，添加量和鈍化時間均對土壤中可提取態Pb含量有顯著影響。同一鈍化時間的處理中，可提取態Pb含量最低值均為添加量為5.0%的熱堿改性明礬漿，如：鈍化時間為4周的所有處理中，添加5.0%熱堿改性明礬漿的處理中可提取態Pb含量最低（25.17mg•kg-1），與對照（81.78mg•kg-1）相比降幅為69.0%；鈍化時間為8周的所有處理中，添加5.0%熱堿改性明礬漿的處理中可提取態Pb含量最低（21.7mg•kg-1），與對照（62.6mg•kg-1）相比降幅為65.3%；鈍化時間為16周的所有處理中，添加5.0%熱堿改性明礬漿的處理中可提取態Pb含量最低（19.87mg•kg-1），與對照（50.8mg•kg-1）相比降幅為60.8%。添加不同濃度鈍化劑培養一定時間后，土壤pH的變化見圖1。鈍化時間越久，土壤pH越趨于穩定，鈍化劑添加量越大，對土壤pH影響越明顯，所有處理中pH的波動范圍是6.16～7.30。在添加濃度≤1.0%的處理中，四種明礬漿鈍化劑添加量和鈍化時間對土壤pH幾乎沒有影響；在1.0%<添加濃度≤5.0%的處理中，熱堿改性明礬漿添加量的增加會使土壤pH有所增加，熱酸改性明礬漿添加量的增加對土壤pH影響甚微，原明礬漿和巰基化明礬漿添加量的增加會使土壤pH降低。很多研究表明土壤中可交換態重金屬含量與土壤pH呈顯著負相關，本研究表明，添加不同鈍化劑后土壤pH的變化與可提取態Cd和Pb的變化沒有相關性，改性明礬漿降低土壤中可提取態Cd和Pb的含量受鈍化劑改性方法和作用機制影響較大，與土壤pH的變化并非簡單的線性關系。四種鈍化劑均能夠減少土壤中Cd和Pb的可提取態含量，降低Cd和Pb在環境中的遷移能力，不同改性方法對土壤中Cd和Pb的可提取態含量影響差異顯著。由表1和表2可知，熱堿改性后的明礬漿，其降低土壤中可提取態Cd和Pb的能力顯著高于其他三種明礬漿。利用掃描電鏡（SEM）觀測原明礬漿及改性明礬漿的微觀形貌（圖2），結果顯示，熱酸改性明礬漿和巰基化明礬漿的掃描電鏡圖與原明礬漿相似，而熱堿改性明礬漿與原明礬漿相比，外表面變得粗糙多孔，表面結構變得疏松，粒徑變小，表明在熱堿改性過程中發生了明礬漿表面侵蝕現象。比表面積測定結果也表明，熱堿改性明礬漿比表面積由15.5m2•g-1提高到35.3m2•g-1，與改性前相比增加了127.7%，熱堿改性明礬漿表面特性的改變更加有利于對重金屬離子的吸附、沉淀和固定作用的產生，從而提高其鈍化能力。熱堿改性明礬漿和其他三種明礬漿的成分均含有大量的鐵鋁氧化物，有研究表明，鐵鋁氧化物表面的活性吸附位點對水溶態與交換態的重金屬離子產生化學專性吸附并可將其較穩定地固定到氧化物晶格層間，明礬漿表面吸附、沉淀作用與晶格固定可能是減少土壤中可提取態Cd和Pb的主要作用途徑，但明礬漿對土壤中重金屬Cd和Pb的鈍化機理還需進一步研究。為了比較四種改性明礬漿不同添加量及不同鈍化時間各個處理對重金屬Cd和Pb的鈍化效果，將鈍化時間為t時不加鈍化劑處理中重金屬可提取態含量（Cot）減去鈍化時間為t時且添加四種改性明礬漿的處理中重金屬可提取態含量（Ct）的差值與Cot的百分比定義為改性明礬漿的鈍化效果，該值越大，說明改性明礬漿對重金屬的鈍化能力越強。實驗結果表明，不同改性明礬漿對土壤中Cd的鈍化效果差異顯著，在相同添加量的處理中，熱堿改性明礬漿的鈍化效果最高，熱酸改性明礬漿的鈍化效果與原明礬漿相似，而巰基化明礬漿與原明礬漿相比反而明顯降低。在相同鈍化時間的處理中，鈍化劑添加濃度的增加會增加其對可提取態Cd的鈍化效果，尤其是在低濃度添加量的情況下（鈍化劑添加濃度<1.0%），效果更為明顯。如巰基化明礬漿鈍化時間為4周，鈍化劑添加量0.1%和5.0%處理對應的可提取態Cd鈍化效果分別為2.8%和20.6%，增加了7.3倍。熱堿改性明礬漿對可提取態Cd的鈍化效果受添加濃度的影響最小，如鈍化時間為4周，鈍化劑添加量0.1%～5.0%的處理，對應的可提取態Cd鈍化效果為36.1%～50.6%。不同改性明礬漿對土壤中可提取態Pb的鈍化效果與可提取態Cd相似（圖2），在相同濃度添加量的處理中，熱堿改性明礬漿的鈍化效果最高，熱酸改性明礬漿的鈍化效果與原明礬漿相似，而巰基化明礬漿與原明礬漿相比反而明顯降低。在相同鈍化時間的處理中，鈍化劑對土壤中Pb的鈍化效果隨添加量的增加而增加，其中添加量對熱堿改性明礬漿鈍化可提取態Pb的效果影響最大，如鈍化時間為4周，鈍化劑添加量0.1%和5.0%處理對應的可提取態Pb鈍化效果分別為18.7%和69.2%，增加了3.7倍。熱酸改性明礬漿在添加量>0.2%之后，添加量的增加對可提取態Pb的鈍化效果影響甚微，如鈍化時間為4周，鈍化劑添加量0.1%時對可提取態Pb的鈍化效果為28.10%，當鈍化劑添加量增加到0.2%、0.5%、1.0%、2.0%和5.0%時，對應的可提取態Pb的鈍化效果分別為48.70%、49.10%、49.70%、49.70%和51.40%。由以上結果可知，四種明礬漿鈍化劑對土壤中可提取態Cd和Pb均產生了鈍化作用，同一種明礬漿在相同的添加量處理下，鈍化時間為4周時，對可提取態Cd和Pb的鈍化效果大于鈍化時間為8周和16周的處理，尤其是在低添加量的處理中更加明顯。綜合比較，熱堿改性明礬漿在所有處理中表現出較好的鈍化效果，且隨著鈍化時間的延長，并沒有降低其鈍化效果。

3結論

明礬漿作為鈍化劑能夠降低土壤中可提取態重金屬Cd和Pb的含量，其鈍化效果大小為熱堿改性明礬漿>熱酸改性明礬漿>原明礬漿>巰基化明礬漿。四種明礬漿鈍化劑中，熱堿改性明礬漿對土壤中Cd和Pb的鈍化效果最好，可使土壤中可提取態Cd降低25.3%～50.9%，可提取態Pb降低18.7%～69.2%，尤以鈍化時間為4周時的鈍化效果最明顯。因此，熱堿改性明礬漿可作為修復中、低度重金屬Cd和Pb污染土壤的理想鈍化劑。

作者：李凝玉郭彬傅慶林丁永禎李華丁能飛單位：浙江省農業科學院環境資源與土壤肥料研究所農業部環境保護科研監測所