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《農(nóng)藥雜志》2015年第七期

氟磺胺草醚(fomesafen)是一種具有高度選擇性的大豆苗后除草劑，據(jù)統(tǒng)計2012年氟磺胺草醚作為除草劑的單劑品種可用面積162.2萬hm2/次，在黑龍江省除草劑單劑品種使用排名第4位[1]。但由于不合理的施用、不規(guī)范的輪作和耕作，導(dǎo)致氟磺胺草醚用藥量逐年增加，而且該藥在土壤中殘留期長達6～12個月[2]，在土壤中不會鈍化，可保持活性數(shù)個月，經(jīng)過雨水的淋溶很容易在土壤中隨著地表徑流和侵蝕土壤進入池塘、河流、湖泊等進一步污染地下水環(huán)境，并對非靶標水生生物造成危害，同時能在水生生物體內(nèi)進行富集，并通過食物鏈的傳遞危害到人類健康[3-4]。由于田間試驗難于收集淋溶液，達不到試驗理論的統(tǒng)一性，所以本試驗以淋溶柱的方式在室內(nèi)進行。目前研究除草劑淋溶的試驗已有相關(guān)報道，聶果等[5]利用不銹鋼柱研究發(fā)現(xiàn)單嘧磺酯在黑龍江黏土中主要分布在5～20cm之間；周世萍等[6]研究毒死蜱在土壤中的殘留和淋溶動態(tài)發(fā)現(xiàn)，降水量為200mL，濃度最高峰的土層深度為0～5cm；王玉軍等[7]研究多菌靈的淋溶特性，試驗發(fā)現(xiàn)土壤有機質(zhì)含量32.5g/kg時淋溶深度可達20～30cm。本試驗研究了氟磺胺草醚在黑土中淋溶規(guī)律并探討不同條件對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響，為明確氟磺胺草醚在土壤中的環(huán)境行為，更好地預(yù)測農(nóng)藥對地下水污染的風(fēng)險和生態(tài)安全性評價提供了科學(xué)依據(jù)[8]。

1材料與方法

1.1供試土壤供試土壤取自東北農(nóng)業(yè)大學(xué)院內(nèi)試驗田黑土。供試土壤均采自大田表層0～15cm耕作土。土樣采集后，在潔凈的實驗室內(nèi)平展、風(fēng)干，揀除其中的植物殘根、石塊及其他雜物，過630μm篩待用，樣土經(jīng)檢測pH值6.67，有機質(zhì)含量3.8%。

1.2儀器與試劑液相色譜儀：Waters高效液相色譜1525，手動進樣器和Breeze工作站；色譜柱：WatersC18(250mm×4.6mm，5μm)不銹鋼柱；液相色譜過濾系統(tǒng)；20mL瓶口移液器；KQ600B超聲波清洗機；HZQ-F160振蕩器；TDL-60B-W離心機；1/10000電子天平；濾膜孔徑約0.22μm；50mL帶蓋離心管；乙腈；磷酸；NaCl；去離子水。

1.3高效液相色譜分析條件流動相乙腈-水(5%磷酸)體積比60∶40，流速1.0mL/min，柱溫30℃，檢測波長295nm，進樣量20μL，在上述色譜條件下，氟磺胺草醚的保留時間約為4.933min。

1.4試驗方法

1.4.1土柱及淋溶裝置制作取直徑10.5cm下水管40cm，在5～40cm每隔5cm打一個1cm的圓孔用以取土樣，取直徑10cm玻璃材料均勻打好孔洞作為淋溶柱的柱底，利用PVC材料沿著柱子底部架高5cm，以防淋溶液反滲入土壤樣品中。取2.5L礦泉水瓶，底部打小孔用以注入淋溶水樣，礦泉水瓶用細繩按吊瓶方式固定好，用封孔膜將醫(yī)用針管纏繞一圈扎入礦泉水瓶蓋處，將制作好的淋溶裝置掛在支架上，通過控制水流控制淋溶速度。

1.4.2氟磺胺草醚淋溶的檢測方法取500g風(fēng)干土樣添加氟磺胺草醚作為藥土處理對象，土壤含水量10%，土柱每隔5cm添加500g土樣，藥土500g加入土樣上層，藥土上覆蓋一層濾紙，濾紙上加一層石英砂，降雨量100mm，降雨速度23~25滴/min，淋溶結(jié)束后在5、10、15、20、25、30、35cm土層用自制取樣器取樣，通過土樣前處理后經(jīng)高效液相色譜檢測氟磺胺草醚各土層的藥液含量情況。

1.4.3土壤樣品的前處理土壤樣品除去碎石、雜草和植株根莖等雜物，風(fēng)干后過630μm篩。稱取上述土壤樣品20g于250mL具塞錐形瓶中，加入去離子水20mL濕潤土壤，再準確加入乙腈(分析純)20mL于250mL具塞錐形瓶中，浸泡1h后，振蕩30min，靜置5min后，將上清液轉(zhuǎn)移至盛有5gNaCl的50mL離心管中，振搖5min后，以5000r/min的速度離心5min后，取上層乙腈相直接上機待測[9-11]。

1.4.4標準曲線的制作將氟磺胺草醚標準溶液用乙腈稀釋配制成質(zhì)量分數(shù)為1、2、5、10、20、50、100、200mg/kg系列標準溶液，在上述高效液相色譜條件下進行3次重復(fù)測定，以氟磺胺草醚質(zhì)量分數(shù)x為橫坐標、峰面積y為縱坐標作圖，做標樣線性方程。1.4.5加標回收率的測定向空白土壤中添加氟磺胺草醚標準溶液，使土樣中添加質(zhì)量分數(shù)分別為1、5、10、50、100、150mg/kg，采用上述土壤前處理和高效液相色譜的方法3次重復(fù)測定空白及加標土壤樣品。

2結(jié)果與討論

2.1標準曲線制作將氟磺胺草醚標準品配制成不同質(zhì)量分數(shù)的標準溶液，測得不同質(zhì)量分數(shù)下峰面積可知標樣線性方程為y=27602x+17923，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9991；其中y為氟磺胺草醚峰面積，x為標準溶液質(zhì)量分數(shù)。在試驗的質(zhì)量分數(shù)范圍內(nèi)，儀器對氟磺胺草醚有較好的線性相關(guān)性。

2.2加標回收率在過篩土壤樣品中添加氟磺胺草醚標準溶液，測得不同質(zhì)量分數(shù)下的添加回收率和相對標準偏差見表1。由表1可知：隨著標準土樣氟磺胺草醚質(zhì)量分數(shù)的增加，平均回收率逐漸增加，藥液質(zhì)量分數(shù)1mg/kg時回收率56.7%，這可能和儀器本身的檢測限量有關(guān)。藥液質(zhì)量分數(shù)10～150mg/kg時回收率均能達到90%以上，相對標準偏差小于2%，說明本實驗氟磺胺草醚提取方法、儀器檢測條件可行。

2.3氟磺胺草醚在土壤中淋溶的影響因素分析

2.3.1不同施藥量對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響由圖1可知：隨著氟磺胺草醚淋溶深度的增加，土樣檢測質(zhì)量分數(shù)逐漸下降，土樣25cm時檢測質(zhì)量分數(shù)均低于20mg/kg，土樣30cm時50mg/kg氟磺胺草醚水劑未檢出殘留，土樣35cm時100mg/kg氟磺胺草醚水劑未檢出殘留，同一淋溶層添加氟磺胺草醚質(zhì)量分數(shù)越高儀器檢測農(nóng)藥殘留量越大，結(jié)果表明土層中氟磺胺草醚藥質(zhì)量分數(shù)越大，土壤吸附藥液的殘留質(zhì)量分數(shù)越大，土壤淋溶作用越強。

2.3.2有機質(zhì)對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響由圖2可知淋溶深度25cm時，有機質(zhì)含量7.4%未檢出農(nóng)藥殘留；淋溶深度30cm時，有機質(zhì)含量6.3%未檢出農(nóng)藥殘留，同一藥土層，不同有機質(zhì)含量相比較存在差異，土樣檢測質(zhì)量分數(shù)隨著有機質(zhì)含量的增加，淋溶深度和土樣檢測質(zhì)量分數(shù)逐漸降低。結(jié)果顯示土壤中添加一定劑量的有機質(zhì)之后形成了新的人工吸附劑，它對土壤中的氟磺胺草醚有很大的吸附能力和吸附容量，這種行為直接影響了氟磺胺草醚在土壤中的淋溶，即土壤有機質(zhì)含量越高，藥土越不容易隨水下移，土壤吸附性能越強，則可供淋溶的污染物越少，污染物淋溶能力就越弱[12]。

2.3.3不同降雨量對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響由圖3可知：淋溶深度30cm時，降雨量70mm未檢出農(nóng)藥殘留；淋溶深度35cm時，降雨量100mm未檢出農(nóng)藥殘留；35cm降雨量140mm農(nóng)藥檢出量小于1mg/kg。同一淋溶土層，降雨量越大土樣檢測濃度越高，結(jié)果表明降雨量越大，同一時間內(nèi)降雨速度越快，農(nóng)藥隨著雨水向下移動的速度加快，土壤的滲透能力增強，導(dǎo)致淋溶深度和土樣檢測濃度越高。

2.3.4土壤含水量對氟磺胺草醚土壤淋溶的影響由圖4可知：隨著氟磺胺草醚淋溶深度的增加，土樣檢測質(zhì)量分數(shù)逐漸下降，淋溶深度35cm時，含水量10%、15%未檢出農(nóng)藥殘留，同一藥土層，土樣含水量不同相比較存在差異，土樣檢測濃度隨著土樣含水量的增加，淋溶深度和土樣檢測質(zhì)量分數(shù)逐漸增加，結(jié)果顯示土壤含水量大滲透能力增強，加快了土壤淋溶向下運動的速度，淋溶的深度越大。

2.3.5氟磺胺草醚不同劑型對土壤淋溶的影響由圖5可知：氟磺胺草醚水劑(SL)、微乳劑(ME)和乳油(EC)隨著淋溶深度的增加，其土樣的檢測濃度逐漸下降，淋溶深度30cm時，微乳劑(ME)和乳油(EC)藥土層均未檢測出農(nóng)藥，同一藥土層，不同劑型相比較，淋溶深度和土樣檢測濃度差異明顯，水劑表現(xiàn)出較強的淋溶性，微乳劑次之，乳油的淋溶性最弱。水劑配方中使用的有機溶劑和表面活性劑比乳油和微乳劑都少，微乳劑用水做主要溶劑，但是需要加入大量的乳化劑，乳油中含有大量的有機溶劑，即3種劑型的水溶性水劑最大，微乳劑次之，乳油最小。從試驗結(jié)果可以看出，水溶性越大，農(nóng)藥土層向下運動的速度越快，同層土樣的藥土檢測質(zhì)量分數(shù)就越大。

3結(jié)論

農(nóng)藥在土層中的淋溶深度和對地下水的潛在污染受多種因素的影響，其中起主導(dǎo)作用的因素有4種：1)施藥地塊可供土壤淋溶的施藥量，施藥量的多少取決于是否合理用藥，操作是否規(guī)范；2)施藥地區(qū)年降雨量和降雨強度，農(nóng)藥隨雨水在土壤中下移的速度與同一時間內(nèi)降雨量的多少有關(guān)；3)施藥地塊土壤本身的物理特性，土壤的質(zhì)地主要取決于土壤含水量、有機質(zhì)含量、土壤的透氣性等；4)農(nóng)藥自身的成分組成，農(nóng)藥的化學(xué)成分決定了農(nóng)藥的性質(zhì)，農(nóng)藥的水溶性影響農(nóng)藥下滲速度和對土壤的吸附作用。農(nóng)藥土壤淋溶最大的危害是對地下水造成的污染，以及帶來的一系列連鎖反應(yīng)。評價一種農(nóng)藥對地下水的污染需要各方面因素綜合考慮再做出評價。

本研究通過5種外界因素對氟磺胺草醚土壤淋溶做出了評價。表層土壤添加可供淋溶的農(nóng)藥總量不同，濃度越高，淋溶深度和農(nóng)藥檢出量越大。降雨對淋溶的影響也不容忽視，大范圍、高強度的降雨能增加農(nóng)藥在土壤中的淋溶深度，加大對地下水的污染。本試驗是在室內(nèi)進行的，土壤分布均勻，淋溶柱不存在生物和天然因素影響土壤的透氣性，即土壤的自然結(jié)構(gòu)狀態(tài)一定。試驗結(jié)果表明：土壤含水量越高，有機質(zhì)含量越低，土壤的空隙加大，吸附性減弱，農(nóng)藥在土壤中的淋溶速度和淋溶藥量也增多。本文還研究氟磺胺草醚不同劑型影響淋溶的試驗，3種劑型添加的有機溶劑和乳化劑不同，結(jié)果顯示水溶性越好的劑型越容易隨雨水向土壤下層移動，增加了土壤的淋溶深度[15]。地下水污染的研究是一個重要課題，農(nóng)藥的土壤淋溶是其重要因素之一，本課題的研究進一步證明在自然環(huán)境一定的條件下，合理用藥、改善農(nóng)藥性質(zhì)、增加有機質(zhì)含量，可以在一定的程度上減少地下水污染。

作者：田麗娟 劉迎春 陶波 單位：東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 植物保護系