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《中國資源綜合利用雜志》2014年第十二期

1干擾物

（1）活性氯等氧化性物質(zhì)。含氰廢水多用次氯酸鈉處理，因此廢水中可能存在活性氯，由于蒸餾，氰化物被分解，使測(cè)定結(jié)果偏低。在蒸餾前加入抗血酸和亞硫酸鈉可以排除。（2）亞硝酸根。若樣品中含有大量亞硝酸根離子，可加入適量的氨基磺酸使之分解。（3）還原性物質(zhì)。取廢水樣200mL，以酚酞作指示劑，用50%的醋中和，再加0.03mol/L的硝酸，然后滴加濃度不超過0.1mol/L高錳酸鉀溶液，生成二氧化錳棕色沉淀時(shí)，再進(jìn)行加熱蒸餾。樣品雖經(jīng)蒸餾分離，仍有無機(jī)或有機(jī)還原物質(zhì)餾出而干擾測(cè)定時(shí)，可對(duì)餾出液進(jìn)行重蒸餾分離排除。（4）碳酸鹽。含有高濃度碳酸鹽的廢水在加熱蒸餾時(shí)放出大量的二氧化碳，會(huì)使吸收液中的氫氧化鈉含量降低而影響蒸餾。因此在此類廢水樣中邊攪拌邊徐徐加入氫氧化鈣溶液，使pH值提高到12～12.5，沉淀后傾出上清液備用。廢水在經(jīng)過生化處理時(shí)，可能產(chǎn)生大量的亞硝酸根離子，由于未加入掩蔽劑，將干擾氰化物的測(cè)定。

2結(jié)果與討論

根據(jù)廢水的水質(zhì)特征和實(shí)際的監(jiān)測(cè)結(jié)果，初步推測(cè)廢水存在的亞硝酸根離子可能會(huì)對(duì)總氰測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾和影響，為此實(shí)驗(yàn)利用人工配水（總氰濃度為5mg/L，未加入任何掩蔽劑）考察了不同亞硝酸根離子濃度對(duì)各種測(cè)定方法的影響，對(duì)3種測(cè)定方法進(jìn)行誤差對(duì)比，結(jié)果見圖1。由圖1可知，亞硝酸根離子的存在對(duì)硝酸銀滴定法和異煙酸－吡唑啉酮比色法影響較大。當(dāng)NO2－-N濃度超過25mg/L時(shí)，總氰測(cè)定誤差已接近并超過總氰排放標(biāo)準(zhǔn)0.5mg/L。相比之下異煙酸－巴比妥酸分光光度法干擾較小，最大誤差不超過0.2mg/L。由此可以看出，相關(guān)分析手冊(cè)中推薦的異煙酸－巴比妥酸分光光度法不僅操作簡單，結(jié)果靈敏，且干擾較小，并采用氨基磺酸將廢水中的亞硝酸根離子的影響加以去除。

3結(jié)語

（1）硝酸銀滴定法雖然簡單，但是測(cè)定下限已經(jīng)超過廢水總氰排放標(biāo)準(zhǔn)，不適用于用來測(cè)定一般的廢水，測(cè)量的結(jié)果不能作為排水的監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)。（2）亞硝酸根離子的存在對(duì)目前常規(guī)使用的異煙酸－吡唑啉酮比色法的影響較大，而且測(cè)定時(shí)所用的吡啶本身的惡臭氣體對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生影響，建議更改監(jiān)測(cè)方法。（3）異煙酸－巴比妥酸分光光度法不僅操作簡單，結(jié)果靈敏，且亞硝酸根對(duì)其測(cè)定結(jié)果干擾較小，常規(guī)測(cè)定可采用此項(xiàng)分析技術(shù)。

作者：楊海紅張青姚曄萍單位：上海申澤環(huán)保科技有限公司