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《中國海洋藥物雜志》2016年第二期

摘要：

目的研究扁小尖柳珊瑚Muricellasibogae的化學成分。方法利用硅膠薄層色譜、硅膠柱層析、凝膠SephadexLH－20柱層析、HPLC等手段對化學成分進行了分離純化；結合化合物理化性質和波譜數據分析，通過文獻對照，鑒定化合物的結構。結果從扁小尖柳珊瑚Muricellasibogae的甲醇提取物中，分離并鑒定了9個化合物：（22E）－3β－羥基膽甾－5，22－二烯－7－酮（1），3β－羥基膽甾－5－烯－7－酮（2），膽甾－5－烯－3β，7α－醇（3），（22E，24S）－麥角甾－5，22－二烯－3β－醇（4），（22E，24R）－麥角甾－5，22－二烯－3β－醇（5），次黃嘌呤核苷（6），尿嘧啶核苷（7），順－5，8，11，14－二十碳四烯酸甲酯（8），順－9，12－十八碳二烯酸甲酯（9）。其中化合物1～3、6～9為首次從該物種中分離得到。

關鍵詞：

扁小尖柳珊瑚；化學成分；甾醇

珊瑚在分類學上屬腔腸動物門，珊瑚蟲綱，是海洋珊瑚礁生物系統中最重要的低等無脊椎動物之一，具有非常重要的生態功能。Muricella屬柳珊瑚屬于軟珊瑚目、全軸珊瑚亞目（Holaxonia）、柳珊瑚亞綱、類尖柳珊瑚亞科）［1］。有文獻報道［2－8］，該屬柳珊瑚主要含Eunicellin型二萜、9，10－開環甾醇類、類胡蘿卜素和其它甾體類化合物，具有細胞毒、鹵蟲致死和抗藤壺附著等生物活性。目前，國內外罕見關于扁小尖柳珊瑚Muricellasibogae化學成分的相關研究報道［9－11］。為了尋找具有藥用前景的海洋生物活性成分，本文應用活性導向的分離方法，對采自中國南海的扁小尖柳珊瑚M．sibogae進行了化學成分研究。

通過對M．sibo－gae腫瘤細胞毒活性初篩，發現M－3部位組分在50μg／mL的濃度下對HeLa細胞株和K562細胞株表現出較強的抑制活性，其抑制率分別為80．66％（HeLa）、86．38％（K562）；根據其TLC顯色特點判斷，主要為甾體類化合物，因此選擇這一部分進行重點研究，從中共分離鑒定了5個甾醇類單體化合物（見圖1）：（22E）－3β－羥基膽甾－5，22－二烯－7－酮（1），3β－羥基膽甾－5－烯－7－酮（2），膽甾－5－烯－3β，7α－醇（3），（22E，24S）－麥角甾－5，22－二烯－3β－醇（4），（22E，24R）－麥角甾－5，22－二烯－3β－醇（5）。此外，在極性較大組分（M5－M8）分離純化得到2個生物堿化合物：次黃嘌呤核苷（6），尿嘧啶核苷（7）；在組分M－1段分離純化得到2個長鏈脂肪酸酯化合物：順－5，8，11，14－二十碳四烯酸甲酯（8），順－9，12－十八碳二烯酸甲酯（9）。其中化合物1～3、8～9為首次從該物種中分離得到。本文報道以上9個化合物的分離純化和結構鑒定工作。

1實驗部分

1．1儀器試劑Q－Tof－Ultima－Global型質譜儀；7890AGC－5975MS氣相色譜－質譜儀（美國Agilent公司）；紫外光譜儀；核磁共振儀JNM－ECP600型（日本JEOL公司）和DRX－500型（美國Bruker公司）；HPLC（美國Agilent1100，美國Waters2695）；旋轉蒸發儀（德國Heidolph公司）；BSZ－100自動部分收集器（上海滬西分析儀器有限公司）。薄層硅膠和柱層析硅膠（青島海洋化工廠）；柱層析用ODS（北京金歐亞科技發展有限公司）；SephadexLH－20。常用有機試劑（甲醇、二氯甲烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯等）均為國產分析純。

1．2樣品來源及鑒定樣品于2010年11月采集于中國南海北部灣潿洲島附近海域水深15～30m處，樣品種屬由中國科學院南海海洋研究所鄒仁林教授鑒定為扁小尖柳珊瑚Muricellasibogae。樣品采集后于－20℃保存于中國海洋大學醫藥學院天然藥物化學一室，樣品編號WZD－2010－15。

1．3提取與分離將低溫保存（－20℃）的柳珊瑚樣品（濕質量5．0kg）用組織粉碎機粉碎，用甲醇（5．0L）超聲提取3次，每次3d，所得提取液用旋轉蒸發儀低溫減壓濃縮得到浸膏；浸膏由無水甲醇溶解后用布氏漏斗抽濾脫鹽，重復3次，得粗浸膏87．0g；將粗浸膏通過減壓柱（填料為200～300目正相硅膠）進行粗組分的初步分離，石油醚／丙酮梯度洗脫（100％～0％），根據化合物的極性分布，得到8個一級部位（M1－M8）。通過活性篩選和TLC分析確定M3部位為重點研究對象。經正、反相硅膠柱層析和半制備高效液相色譜分離純化，得到5個甾體類化合物（見圖1）：化合物1（1．5mg），化合物2（1．5mg），化合物3（4．0mg），化合物4（2．5mg），化合物5（3．7mg）。此外，經過反復凝膠SephadexLH－20柱層析、正／反相硅膠柱層析和半制備高效液相色譜在極性較大組分（M5－M8）分離純化得到2個生物堿化合物6（4．3mg），化合物7（2．8mg）；在組分M－1段分離純化得到2個長鏈脂肪酸酯化合物8（1．7mg），化合物9（5．2mg）。

2結構鑒定

以上核磁數據與文獻［18］報道值基本一致，結合GC－MS數據確定化合物8為順－5，8，11，14－二十碳四烯酸甲酯。

3結語

通過活性追蹤方式對扁小尖柳珊瑚Muricellasibogae進行化學成分研究，從甲醇提取物中分離獲得5個甾醇類化合物（1～5），2個生物堿類化合物（6～7），2個長鏈脂肪酸酯化合物（8～9）；其中，化合物1～3、6～9為首次從該物種中分離得到。研究結果進一步豐富了扁小尖柳珊瑚的化學成分多樣性。

作者：錢西勇 張興旺 唐旭利 李平林 李國強 單位：中國海洋大學海洋藥物教育部重點實驗室 中國海洋大學化學化工學院