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【摘要采用原子熒光法測(cè)定食品中的硒，硒的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％，檢出限為0.40mg/ml。線性范圍為0～400μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9999.回收率為95.1%～103.8％。

【硒；原子熒光；食品

硒是人體必需的微量元素，但是攝入過多對(duì)人體健康造成危害。近年來，在食品加工方面有任意在一些食品中強(qiáng)化硒的傾向。為了保障人體健康，因此要加強(qiáng)硒在食品、水中含量的監(jiān)測(cè)力度。常用方法有熒光法、原子吸收法和比色法等，熒光法雖然準(zhǔn)確但繁瑣，并且所用試劑DAN毒性大且需進(jìn)口。原子吸收法火焰法靈敏度低，石墨爐法有嚴(yán)重的基體干擾，比色法簡便、靈敏度低。原子熒光法測(cè)定硒克服以上方法的缺點(diǎn)，是一種簡便、靈敏度高的方法。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

單光道原子熒光分光光度計(jì)（北京瑞利分析儀器公司AF-610），配有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)，硒空心陰極燈摘要：北京真空電子技術(shù)探究所，硝酸（優(yōu)級(jí)純），高氯酸（優(yōu)級(jí)純），鹽酸（優(yōu)級(jí)純），混合酸摘要：硝酸＋高氯酸（4+1），氫氧化鉀（分析純），硼氫化鉀溶液（15g/L）稱取2gKOH溶于約200ml純水中，加入15g硼氫化鉀并使之溶解后，用脫脂棉過濾，用純水稀釋至1000ml，搖勻。宜現(xiàn)配現(xiàn)用。鐵氰化鉀（100g/L)摘要：稱取10.0g鐵氰化鉀（K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸餾水中，混勻。硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液摘要：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）080215100μg/ml，硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液摘要：取100μg/ml硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液1ml，定容至100ml，此應(yīng)用液濃度為1μg/ml。載流摘要：20%（V/V）HCl本方法中，除非凡規(guī)定外，所用試劑分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.2儀器工作條件

PMT電壓摘要：340V，HCl主陰極電流摘要：100mA。HCl輔助陰極電流摘要：0mA；原子化器溫度摘要：室溫（檔）。原子化器高度摘要：7mm。載氣流量摘要：600ml/min。測(cè)量方式摘要：標(biāo)準(zhǔn)曲線法，進(jìn)樣體積摘要：0.5ml。分析信號(hào)摘要：峰面積，讀數(shù)延時(shí)摘要：1.0sec。讀數(shù)時(shí)間摘要：12.0sec。流動(dòng)程序方式摘要：斷續(xù)流動(dòng)。采樣泵速摘要：100r/min，采樣時(shí)間摘要：5sec，停泵時(shí)間摘要：4sec，注入泵速摘要：100r/min，注入時(shí)間摘要：16sec，停泵時(shí)間摘要：5sec。

1.3樣品處理及消化

糧食摘要：樣品用水洗3次，60℃烘干，用不銹鋼磨粉碎，儲(chǔ)于塑料瓶內(nèi)，備用。蔬菜及其他植物性食物摘要：取可食部分用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用。稱取0.5～2.0g樣品于150ml高筒燒杯內(nèi)，加10ml混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面器冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時(shí)補(bǔ)加混合酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時(shí)，再繼續(xù)加熱至剩余體積2ml左右，切不可蒸干。冷卻，再加5ml6mol/L鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，以完全將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50ml容量瓶中，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

吸取10ml樣品有消化液于15ml離心管中，加濃鹽酸2ml，鐵氰化鉀溶液1ml，混勻待測(cè)。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

分別取0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0ml標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液于50ml比色管中，再分別加濃鹽酸5ml，鐵氰化鉀1ml，混勻，用去離子水定容至50ml制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.5測(cè)定［1］

開機(jī)，預(yù)熱20～30min，輸入必要的參數(shù)摘要：樣品量（g或ml）、稀釋體積（ml）、進(jìn)樣體積（ml）、結(jié)果的濃度單位、測(cè)定點(diǎn)重復(fù)測(cè)量次數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)及各點(diǎn)的濃度值。先測(cè)定空白溶液，然后轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，再測(cè)定兩個(gè)空白溶液的空白值。隨后測(cè)定樣品，測(cè)定完畢，打印出測(cè)定結(jié)果。

2結(jié)果和討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍及回歸方程

測(cè)定0～100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)為0.9999，回歸方程Y=33.807-24.515X。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍0～400μg/L。

2.2干擾及消除

經(jīng)實(shí)驗(yàn)1000倍Al3+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、K+及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干擾測(cè)定。氫化物發(fā)生原子吸收法中觀察到Sn對(duì)Se測(cè)定的嚴(yán)重干擾，而氫化物原子熒光法中未發(fā)現(xiàn)。

對(duì)于基體成分復(fù)雜，而Se的含量較低的樣品，可采用萃取、疏基棉吸附、離子交換等分離高集方法來消除干擾［2］。

2.3相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限

對(duì)40ng/ml的硒進(jìn)行11次測(cè)定得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.2%。連續(xù)測(cè)定11次空白熒光值11次?？瞻字档臉?biāo)準(zhǔn)偏差SD。根據(jù)工作曲線的斜率K和檢出限D(zhuǎn)＝3δ/K。算出硒的檢出限0.4ng/ml。

按分析方法測(cè)定高中低濃度樣品，各測(cè)定6次得平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。平均值分別為0.013、0.156、0.456mg/kg，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.0、4.2、3.2%。

2.4方法準(zhǔn)確度

用三種濃度的加標(biāo)液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率好，見表1。用該法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定所得值見表2。表1回收率試驗(yàn)（略）表2標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)測(cè)定值(ρ/μg·g-1)

本法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析，結(jié)果滿足。

3結(jié)論

HG-AFS測(cè)定硒的檢出限可達(dá)ppb級(jí)，該法靈敏度高，準(zhǔn)確度好，精密度好，線形范圍寬，所用試劑毒性小，簡便。因此可以廣泛的應(yīng)用于食品及水質(zhì)中硒測(cè)定。由于硒的存在形態(tài)較多，還可以進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。在2mol/L的鹽酸介質(zhì)中測(cè)定Se（6+），然后用6mol/L的鹽酸沸水浴后將Se（4+）還原為Se（6+）后測(cè)定總硒［2］。