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【摘要】目的：建立地奧心血康的準(zhǔn)確定量質(zhì)控方法。方法：采用高效液相色譜法測(cè)定地奧心血康中主要成分薯蕷皂苷的含量。結(jié)果：地奧心血康中薯蕷皂苷進(jìn)樣量在0.165～3.389μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為98.2%，RSD=1.7%。結(jié)論：該方法操作簡(jiǎn)單、方便、重現(xiàn)性好，用于控制地奧心血康的含量，可信度高。
【關(guān)鍵詞】地奧心血康薯蕷皂苷元含量測(cè)定
DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcapsulesbyhplc
【Abstract】Objective:ToestablishtheaccurateandcontrolledmethodinDiaoxinxuekangbyHPLC.Method:DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcapsulesbyHPLC.Results:ThelinearrangeofdiosgenininDiaoxinxuekangwas0.16～3.389μg，theaveragereconverywas98.2%,RSD=1.7%.Conclusion:AsimpleandaccuratemethodtodiosgenininDiaoxinxuekangcapsuleswasestablished.
【Keyword】Diaoxinxuekangcapsules;diosgenin;contentdetermination
地奧心血康膠囊具有活血化瘀、行氣止痛、擴(kuò)張冠脈血管、改善心肌缺血等作用。用于預(yù)防和治療冠心病、心絞痛以及瘀血內(nèi)阻之胸痹、眩暈、氣短、心悸、胸悶或痛[1]；臨床應(yīng)用廣泛，因地奧心血康膠囊中主要成分為薯蕷皂苷[2]，現(xiàn)行藥典的含量測(cè)定方法準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性不高，我們改用高效液相色譜法，效果滿意。
1儀器及試藥
日本島津LC10ATvp高效液相色譜儀。薯蕷皂苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：1539-200001），甲醇為純級(jí)純，其余試劑均為分析純，地奧心血康膠囊為吉林市第二人民醫(yī)院提供。
2方法與結(jié)果
2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充荊，色譜柱KromasilC18反相柱（5m4.6250mm），柱溫35℃，色譜純甲醇為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm，流速0.6ml/min，理論板數(shù)按薯蕷皂苷元計(jì)算應(yīng)不低于8000[3]。
2.1.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取薯蕷皂苷元對(duì)照品適量，加色譜純甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。
2.1.2供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物混勻，取約1.6g，精密稱定，置100ml磨口梨形瓶中，加2mol／L。鹽酸溶液60ml，超聲使結(jié)塊溶解，100℃水浴水解1小時(shí)，取出立即沖涼，定量濾紙常壓濾過(guò)，殘?jiān)?％NaOH溶液60ml洗滌，再用水洗至中性，殘?jiān)B同濾紙105℃烘干，一并移入錐形瓶中，剪碎濾紙，加石油醚100ml。同時(shí)洗凈剪刀，超聲處理50分鐘，較小濾紙常壓濾過(guò)，殘?jiān)蒙倭渴兔严礈欤喜⑹兔眩厥帐兔阎粮桑瑲堅(jiān)由V純甲醇超聲助溶，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加色譜純甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml置10ml量瓶中，加色譜純甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.1.3測(cè)定法分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
2.2精密度測(cè)定
2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取薯蕷皂苷元對(duì)照品10.1mg置10ml量瓶中，加色譜純甲醇超聲助溶并稀釋至刻度，搖勻。
2.2.2測(cè)定測(cè)定條件同供試液的含量測(cè)定，將甲醇溶液及對(duì)照品溶液分別進(jìn)樣10μl，記錄色譜圖，歸一法計(jì)算，純度為98.8%。
純度=3268987/3309641×100%=98.8%
2.3方法學(xué)考察
2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取薯蕷皂苷元對(duì)照品（同前，純度為98.8%）25.5mg，置10ml量瓶中，加色譜純甲醇超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取0.25、0.5、1.0、2.0、4.0置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，照高效液相色譜法試驗(yàn)，分別吸取以上稀釋液各10μl，注入液相色譜儀，記錄相應(yīng)的峰面積積分值，結(jié)果見(jiàn)表1。以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明：進(jìn)樣量在0.637～10.20g范圍內(nèi)峰面積與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系。
表1線性關(guān)系試驗(yàn)結(jié)果（略）(br1linearrelationstestresult)
經(jīng)線性回歸求得回歸方程：A=3.35×105.C-4.23×103=0.9998（A-峰面積積分值C-進(jìn)樣量）
2.3.2穩(wěn)定性試驗(yàn)含量測(cè)定項(xiàng)下供試液，室溫放置，每隔一定時(shí)間進(jìn)樣10μl，測(cè)定薯蕷皂苷元峰面積積分值，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2供試液穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果（略）（br2suppliesthetestresultforthetestsolutionstability）
結(jié)論：供試液室溫放置24小時(shí)內(nèi)結(jié)果穩(wěn)定。
2.3.3精密度試驗(yàn)稱取（050522）樣品一份，按供試液制備方法制成供試液，按含量測(cè)定方法測(cè)定，連續(xù)進(jìn)樣5次，每次進(jìn)樣10μl，結(jié)果見(jiàn)表3。
表3精密度試驗(yàn)結(jié)果（略）（br3accuracytestresult）
2.3.4重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取本品內(nèi)容物（020522）樣品5份，按供試液制備方法制成供試液，按含量測(cè)定方法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。
表4重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果（略）(br4&n
bsp;reappearingtestresult)
2.3.5加樣回收率試驗(yàn)分別精密稱取本品內(nèi)容物（020522）0.5g三份，1.2g兩份，0.8g樣品中分別加入薯蕷皂苷元對(duì)照品6.0mg、1.2g樣品中分別加入薯蕷皂苷元對(duì)照品3.5mg，按供試液制備方法制成供試液，按含量測(cè)定方法測(cè)定，以下式計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表5。
回收率=測(cè)得薯蕷皂苷元總量－制劑中薯蕷皂苷元量/添加薯蕷皂苷元對(duì)照品量×100%
表5加樣回收試驗(yàn)結(jié)果（略）（br5therecoverytestresultaddedthetype）
2.4樣品的含量測(cè)定
取十批供試品，按供試品制備方法制成供試液，按含量測(cè)定方法測(cè)定，以供試品峰面積積分值與對(duì)照品峰面積積分值計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表6。
表6十批樣品薯蕷皂苷元含量測(cè)定結(jié)果（略）（br610batchofsamplescontentdeterminationresultondiosgenin）
3結(jié)論
用HPLC法控制地奧心血康的含量，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可信度高。
【參考文獻(xiàn)】
[1]國(guó)家藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：430．
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