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【摘要】采用HPLC方法測定依普利酮片的含量。方法采用KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm），以乙腈-水（30：70）為流動相，檢測波長244nm，流速為1ml/min。結果依普利酮在20.144～201.440μg/ml范圍內線性關系良好,方法平均回收率為98.7%(RSD=0.63%）。結論該方法簡便可靠，可用于依普利酮片的質量控制。
【關鍵詞】依普利酮片高效液相色譜法測定
【Abstract】ObjectiveToestablishthehplcmethodforthedeterminationofrelatedsubstancesinEplerenonebrts.MethodsKromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）wasusedwithamixtureofacetonitrile－water(30：70），asthemobileBhase.Theflowratewas1.0ml/minandthedetectivewavelengthwas244nm.ResultsIthadagoodlinearityovertheconcertrationrangeof20.144～201.440μg/ml.Theaveragerecoverywas98.7%withRSDof0.63%.ConclusionThemethodforthedeterminationofEplerenonebrtsbyHPLCissimpleandaccurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofEplerenonebrts.
【Keywords】Eplerenonebrt；HPLC；determination
依普利酮［1］（Eplerenone）為由輝瑞/法瑪西亞公司聯(lián)合開發(fā)的第一個獲準上市的新型選擇性醛固酮受體阻斷劑，具有對醛固酮受體選擇性強、降壓效果好、作用持久等優(yōu)點，并或逆轉、減輕醛固酮受體對心血管的許多不利影響，這對控制高血壓、預防與靶器官損害相關的心血管疾病、改善高血壓患者的防均有重要意義。為有效地控制本品質量，本文采用HPLC法［2］測定依普利酮的含量，結果表明，本法簡便準確。
1儀器與試藥
LC-10AT島津高效液相色譜儀(日本島津公司）。
依普利酮原料藥(批號：20061116）、依普利酮對照品(批號：20061122，含量99.8%）均由本院合成室提供；依普利酮片(批號分別為：20070109、20070110、20070112，規(guī)格：25mg）由本院制劑室提供；乙腈為色譜純；其他試劑均為分析純。
2方法與結果
2.1檢測波長的確定取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法，在200～400nm波長處掃描（紫外掃描圖譜見圖1）。由圖1可知本品在244nm波長處有最大吸收。
2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）；流動相乙腈－水（30：70）；流速1.0ml/min；檢測波長244nm；進樣量20μl；柱溫為20℃。在上述色譜條件下，按依普利酮峰計算理論板數不低于2000。
2.3線性試驗取依普利酮對照品適量，精密稱定，用流動相溶解并稀釋制成每1ml含20.144、60.432、100.720、141.008與201.440μg的溶液，分別取上述各溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以依普利酮濃度（C）對峰面積A進行線性回歸，得回歸方程A=8720.9C+354.33(r=0.9999），結果表明，依普利酮溶液濃度在20.144～201.440μg/ml范圍內，進樣量與峰面積線性關系良好。
2.4空白試驗精密稱取空白輔料適量(約140mg），置100ml量瓶中，用流動相振搖并稀釋至刻度,取續(xù)濾液適量，按“2.7”項方法操作，記錄色譜圖。在依普利酮的保留時間處未有雜質峰，故輔料不干擾測定。
2.5精密度與穩(wěn)定性取同一批號樣品(批號:20070109）的供試品溶液，重復性進樣6次，測得依普利酮的含量的RSD為0.39%。
取同一批號樣品(批號:20070109）的供試品溶液，分別于0、2、4、6與8h進樣，測得其平均峰面積為875427（RSD=0.21%），結果表明，依普利酮供試品溶液在8h內穩(wěn)定。
2.6回收率試驗按處方配比精密稱取空白輔料140mg,共9份，分別置100ml量瓶中，其中3份各精密加入依普利酮對照品20mg，3份各精密加入依普利酮對照品25mg，3份各精密加入依普利酮對照品30mg，同法配制供試品溶液。照含量測定方法測得平均回收率為98.7%(RSD=0.63%）。
2.7樣品測定取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于125mg），置25ml量瓶中，加流動相適量，振搖，使溶解，并加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml置25ml量瓶中，加流動相定容至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取依普利酮對照品適量，精密稱定，同法測定，按外標法以峰面積計算依普利酮的含量，3批樣品依普利酮的含量分別為99.4%、99.0%及99.7%，RSD分別為0.7%、0.9%和0.5%(n=3）。
3
討論
本品采用液相色譜法與分光光度法檢測依普利酮的含量結果基本一致，但液相色譜法重現性好，更為準確。
3.2本品經6個月的加速試驗(40℃±2℃，RH75%±5%）與12個月的長期留樣考察(25℃±2℃，RH60%±10%）,有關物質、溶液的pH與含量均未發(fā)現明顯變化，試驗結果表明本品在此條件下貯存較穩(wěn)定。
【參考文獻】
1周明慧，陳清江，孫國棟.依普利酮治療高血壓研究進展.中國實用醫(yī)藥雜志，2004，4（24）：2279.
2國家藥典委員會.中國藥典,2005年版.北京:化學工業(yè)出版社,2005,附錄ⅤD:28.新晨