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【摘要】建立補腎強身膠囊的含量測定方法。方法采用hplc法測定補腎強身膠囊中淫羊藿苷的含量。結(jié)果淫羊藿苷在0.2052～1.0260μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率98.39%,RSD為1.93%（n=9）。結(jié)論該方法專屬性強，靈敏度高，重現(xiàn)性好，可用于補腎強身膠囊的含量控制。
【關(guān)鍵詞】補腎強身膠囊淫羊藿苷HPLC
【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationforicariininBushenqiangshenCapsules.MethodsThecontentsoficariinweredeterminedbyHPLC.ResultsIcariinshowedagoodlinearrelationshipattherangeof0.2076～1.0380μg.Theaveragerecoverywas98.39%,andRSDwas1.93%(n=9）.ConclusionThemethodissensitive,withstrongspecificityandreproducibility,andcanbeusedforqualitycontrolofBushenqiangshenCapsule.
【Keywords】bushenqiangshencapsule;icariin;HPLC
補腎強身膠囊由淫羊藿、金櫻子、菟絲子、女貞子、狗脊五味藥材組成，收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)成方制劑》第四冊，具有補腎強身的功效。用于治療腰酸足軟，頭暈耳鳴，眼花心悸，陽痿遺精等病癥。該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)過于簡單，只對其性狀進行了描述，沒有含量測定的方法，不能有效地控制該制劑的質(zhì)量。為了提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，本實驗采用HPLC法對淫羊藿中的淫羊藿苷進行含量測定【1】
1儀器與試藥
1.1儀器Waters高效液相色譜儀：1525泵、2996紫外檢測器、1500柱溫箱、717自動進樣器；AG-135電子天平［梅特勒-托利多（上海）有限公司］。
1.2試藥淫羊藿苷對照品（110737-200414,供含測用）購自中國藥品生物制品檢定所；補腎強身膠囊(陜西海普藥業(yè)有限公司提供）；硅膠G購自青島海洋化工廠；試劑：甲醇為色譜純；水為重蒸餾水；其他試劑均為分析純。
2淫羊藿苷的含量測定
2.1色譜條件【2】色譜柱：KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm）；流動相：乙腈-水（28:72）；檢測波長：270nm；柱溫：35℃；流速：1.0ml/min；進樣量：10μl。
2.2對照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對照品5.19mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（0.0519mg/ml）。
2.3供試品溶液的制備精密稱取本品0.2501g置25ml容量瓶中，加甲醇適量使溶解，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精取續(xù)濾液5.00ml，在水浴上蒸干，加10ml水，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
2.4陰性樣品溶液的制備取除淫羊藿外的其他處方量藥材，按制備工藝方法制備缺淫羊藿的陰性樣品，按上述供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。
2.5系統(tǒng)適用性試驗分別取對照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液，按確定的色譜條件進樣測定。結(jié)果色譜行為良好，淫羊藿苷峰與其他組分色譜可達(dá)基線分離，且與相鄰色譜峰分離度大于1.5；理論板數(shù)按供試品淫羊藿苷峰計，在3000以上；而陰性樣品溶液色譜中在對照品相應(yīng)的位置無色譜峰，說明陰性樣品無干擾（見圖1～3）。
圖1淫羊藿對照品HPLC圖圖2陰性樣品HPLC圖圖3供試品HPLC圖2.6線性關(guān)系考察分別精密吸取濃度為0.0519mg/ml的淫羊藿苷對照品溶液2、4、6、8、10μl，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積積分值，以對照品進樣量為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：A=100653.43C+41807.14，r=0.9997。結(jié)果表明淫羊藿苷在0.1038～0.5190μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。
2.7精密度試驗取同一濃度的淫羊藿苷對照品溶液，在上述色譜條件下測定，連續(xù)進樣5次，測定峰面積積分值，平均值為1009563，RSD=1.02%。結(jié)果表明本法精密度
良好。
2.8穩(wěn)定性試驗分別精密吸取同一供試品溶液10μl，于0、1、2、4、8、16h進樣，測定其淫羊藿苷峰面積積分值，平均值為805027，RSD=1.12%。結(jié)果表明，供試品溶液在16h內(nèi)穩(wěn)定。
2.9重復(fù)性試驗取同一樣品（批號20070101）5份，分別按上述含量測定方法測定其淫羊藿苷含量，平均含量為0.40%，RSD=0.64%。結(jié)果表明，本法重現(xiàn)性良好。
2.10回收率試驗精密量取已知含量的供試品0.125g各9份置100ml容量瓶中（批號：070606，含量：0.40%），分別精密加入濃度為80.2μg/ml的對照品溶液5.0、5.0、5.0、7.0、7.0、7.0、9.0、9.0、9.0ml，加甲醇適量使溶解，照2.3項下供試品溶液制備方法同法操作，按上述色譜條件測定淫羊藿苷含量，得淫羊藿苷平均回收率為98.39%，RSD為1.93%。結(jié)果表明本方法加樣回收率好（見表1）。表1淫羊藿苷回收率試驗結(jié)果
2.11樣品測定按上述條件和方法測定三批樣品中淫羊藿苷的含量，結(jié)果見表2。表2淫羊藿苷的測定結(jié)果
3討論
處方中淫羊藿為君藥，故選擇淫羊藿作為含量控制對象。經(jīng)試驗采用HPLC法測定淫羊藿中淫羊藿苷的含量，準(zhǔn)確性好，靈敏度高。
檢測波長的確定：用淫羊藿苷對照品溶液在230～300nm范圍內(nèi)進行紫外光譜掃描測定，結(jié)果在268.8nm波長處有最大吸收,故確定其檢測波長為270nm。
以上結(jié)果表明，本方法專屬性強、重現(xiàn)性好，精密度高，回收率滿意，因此可作為補腎強身膠囊的質(zhì)量控制方法。
【參考文獻】
1張貴君.常用中藥鑒定大全.哈爾濱:黑龍江科學(xué)技術(shù)出版社,1993,780.
2苗明三,李振國.現(xiàn)代實用中藥質(zhì)量控制技術(shù).北京：人民衛(wèi)生出版社，2000,966.新晨