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［摘要］以市政污泥為原料制備污泥活性炭（SAC），并利用氨水對其進行改性，考察低溫條件下，氨水質量分數和改性時間對SAC吸附性能的影響。結果表明，在氨水質量分數為15%，改性時間為8h的最佳條件下，改性SAC（MSAC）的碘吸附值達到386.5mg/g。氨水改性使SAC的比表面積和總孔容分別提高了78.3%和97.5%，同時降低了SAC表面的羧基、酚羥基等酸性含氧官能團。此外，將MSAC應用于處理焦化廢水，結果表明，投加量為60g/L，pH為8，吸附時間為80min時，揮發酚和氰化物的去除率分別為66.2%和76.7%。

［關鍵詞］污泥活性炭；低溫氨水改性；焦化廢水；脫酚除氰

隨著鋼鐵、紡織、石油化工等工業的飛速發展，大量揮發酚和氰化物被排放到環境中〔1〕。酚和氰不僅會產生惡臭，而且具有毒性、致癌和致突變性〔2〕。因此，有必要在污水排放前去除酚、氰等污染物。目前，生物降解、電化學氧化法、膜分離、吸附等處理技術已被廣泛應用于污水處理中。其中，活性炭吸附能夠簡單、高效地吸附廢水中的酚、氰等污染物〔3〕。然而，商業活性炭由于價格昂貴且不可再生，限制了其在廢水處理中的應用。近年來，秸稈、果殼、廢料等廉價生物質成為了制備活性炭的重要原料〔3-4〕。污泥是污水處理過程中不可避免的副產物，因其含有大量的碳源，成為了制備活性炭的重要原材料之一〔5-7〕。但是，污泥活性炭（SAC）的比表面積較低、吸附性能不高〔6〕。表面氨改性能夠有效改變活性炭的表面化學性質和紋理結構，進而提高其對苯酚等污染物的吸附效率〔8〕。但在高溫條件下，氨水容易揮發，影響其對活性炭的改性效果〔9〕。因此，筆者重點研究低溫氨水改性SAC（MSAC）對焦化廢水中揮發酚和氰化物的吸附效能，并采用掃描電鏡（SEM）、傅里葉紅外光譜儀（FTIR）、比表面積分析儀等分析MSAC的理化性質，揭示其對揮發酚和氰化物的吸附機理。

1材料和方法

1.1試驗材料

試驗采用的脫水污泥取自唐山市某污水處理廠，其含水率為79.7%，灰分為45.7%。焦化廢水取自首鋼京唐公司的焦化廠。

1.2SAC和MSAC的制備和改性

將脫水污泥在105℃烘箱中烘干至恒重后，破碎過0.15mm（100目）篩。然后按照文獻〔9〕中的方法制備SAC。并在15℃下，用氨水對SAC進行改性，具體步驟：分別將20g的SAC置于250mL氨水（質量分數為5%~30%）中浸漬0~15h，改性溫度由恒溫振蕩器控制，震蕩頻率為150r/min，制備MSAC。所得MSAC經去離子水洗滌至中性后，105℃烘干備用。

1.3SAC和MSAC的吸附試驗

在室溫條件下，分別將2~20g的SAC、MSAC分別投加到200mL焦化廢水中，吸附0~140min，取樣、過濾，檢測濾液中的揮發酚和氰化物濃度。同樣地，用1mol/L的HCl或NaOH調節廢水pH為4~10，考察pH對活性炭吸附效果的影響。

1.4分析方法

揮發酚濃度和氰化物濃度分別采用4-氨基安替比林和吡啶-巴比妥酸光度法進行測定〔10〕。碘吸附值按GB/T12496.8—1999《木質活性炭實驗方法-碘吸附值的測定》進行檢測?；钚蕴康目紫逗捅砻娼Y構采用ASAP2020比表面積分析儀（美國麥克儀器公司）進行測定；采用FTIR（IR-360型紅外光譜儀，美國尼高力儀器公司）分析表面的官能團；SAC和MSAC的表面形態采用SEM（QUANTA200型掃描電子顯微鏡，美國FEI公司）進行分析。

2結果和討論

2.1改性條件對活性炭吸附性能的影響

SAC的碘吸附值隨改性時間和氨水質量分數的增長均呈現先升高后降低的變化趨勢，最佳碘吸附值為386.5mg/g，此時改性條件：氨水質量分數為15%，改性時間為8h。碘吸附值的升高主要是因為氨水改變了SAC的孔形態和表面的官能團〔11〕。據文獻〔11〕報道，含氮官能團能夠降低活性炭表面的羧基含量，進而提高其對污染物的吸附效果。而氨水的揮發性隨氨水濃度和改性時間的增加而加劇，可能是導致碘吸附值降低的主要原因。

2.2SAC和MSAC的物理化學性質

2.2.1比表面積和孔徑分布規律

考察SAC和MSAC（氨水質量分數為15%、改性時間為8h）的吸附-脫附等溫線和孔徑分布發現，在相對壓力（P/P0）=1.0時，MSAC的吸附值為220m3/g（STP），比SAC提高了1.83倍。根據國際純粹與應用化學聯合會（IUPAC）分類，SAC和MSAC的吸附等溫線屬于Ⅱ型〔12〕，這說明SAC和MSAC具有豐富的介孔結構〔12〕。SAC和MSAC的孔徑為1~40nm，其中孔徑為1~10nm所占的比例相對較高，這與先前的一些研究結果一致〔11〕。MSAC的比表面積（SBET）和總孔容（Vtotal）比SAC分別提高了78.34%和97.51%，相應的平均孔徑從3.6732nm增加至4.0680nm，這主要是因為氨水與SAC中的一些含氧官能團或灰分發生反應，而后的酸和去離子水沖洗使孔徑得以擴增，更有利于污染物的吸附。

2.2.2活性炭的形態分析

氨改性明顯地改變了SAC表面的形態。SAC表面主要由不規則的片狀和塊狀顆粒構成，表面不光滑，孔徑變化相對較大。MSAC表面的顆粒更小，表面的孔隙更加發達，孔徑更加均勻。

2.2.3FTIR分析

眾所周知，活性炭的吸附性能與其表面的羧基、羥基、酚羥基和內酯基等官能團有重要關系〔12〕。SAC和MSAC的FTIR，3500~3200cm-1代表酚羥基中的O—H伸縮振動〔3〕，1731cm-1代表羧基和酯基中的C=O振動〔5〕，769~659cm-1主要是O—H面外彎曲振動，MSAC譜線上的吸收峰均明顯降低。3000~2850cm-1的吸收峰代表C—H伸縮振動，1600~1450cm-1代表C=C骨架振動，1300~1000cm-1，代表C—O伸縮振動，MSAC和SAC圖譜上的相關吸收峰未發生明顯變化〔7〕?？傊?，SAC和MSAC主要由C、H、O、N元素組成，經氨改性后，MSAC表面的酸性含氧官能團有所降低。

2.3SAC和MSAC對焦化廢水的處理效果

2.3.1投加量對吸附效果的影響

當吸附時間為80min，pH為7.8時，SAC和MSAC投加量對揮發酚和氰化物吸附效果的影響。揮發酚和氰化物的去除率隨SAC投加量的增加逐漸升高，最大去除率分別為41.7%和49.3%。而對于MSAC來說，揮發酚和氰化物的去除率隨投加量的增加先快速升高而后維持相對穩定，吸附平衡出現在MSAC投加量為60g/L時，此時揮發酚和氰化物的去除率約為SAC的1.64倍和1.58倍。這是因為對揮發酚、氰化物的吸附效率主要取決于活性炭的表面積和活性基團，經過氨水改性后，MSAC的SBET和Vtotal均得到了顯著提高，相應的酸性含氧官能團含量降低，有利于揮發酚和氰化物的去除。與先前研究相比〔4〕，筆者研究中的MSAC投加量相對較高，這可能與兩個因素有關：一是制備活性炭的材料和方法不同；二是焦化廢水中含有氨氮等其他可被活性炭吸附的污染物質。

2.3.2廢水pH對吸附效果的影響

當吸附時間為80min，SAC和MSAC投加量分別為60g/L時，廢水pH對揮發酚和氰化物吸附效果的影響見圖由圖5可知，SAC和MSAC作為吸附劑時，揮發酚和氰化物的去除率隨pH的變化規律相似。以MSAC為例，當pH從4升高到8時，氰化物的去除率從30.2%快速升高到78.04%，而當pH繼續升高至10時，氰化物的去除率相對穩定。同時，揮發酚的去除率隨pH的升高先升高后降低，最大去除率（66.2%）出現在pH為8時。綜合考慮對揮發酚和氰化物的吸附效果，最佳pH為8，此時SAC對揮發酚和氰化物的去除率約為MSAC的一半。

2.3.3吸附時間對吸附效果的影響

SAC和MSAC的投加量分別為60g/L，pH為8時，吸附時間對揮發酚和氰化物吸附效果的影響。從MSAC的吸附曲線來看，氰化物的去除率隨吸附時間的延長先快速升高而后趨于穩定，而揮發酚的去除率則隨著吸附時間的延長呈現先增加后減小的趨勢。反應80min時，揮發酚和氰化物的吸附達到平衡，此時揮發酚和氰化物的去除率分別為66.2%和76.7%。這是因為在吸附初期，MSAC表面存在大量的活性基團，且MSAC表面與廢水之間的濃度梯度較大，對酚和氰的吸附較快。隨著大量的酚氰被吸附到MSAC表面，活性基團逐漸減少，吸附達到平衡。對SAC來說，揮發酚和氰化物的去除率隨吸附時間的變化規律與MSAC類似，只是達到吸附平衡的時間（100min）略有延長，此時揮發酚和總氰的去除率僅為35.6%和42.2%。

3結論

（1）改性條件對SAC的吸附性能產生很大影響，最佳改性條件：氨水質量分數為15%，改性時間為8h，溫度為15℃，相應的碘吸附值為386.5mg/g。

（2）MSAC對焦化廢水中的揮發酚和氰化物的去除率分別達到66.2%和76.7%，遠高于SAC。

（3）氨水改性使SAC的孔隙更加發達，孔徑以中孔為主，同時改變了SAC的表面官能團構成，更有利于酚和氰的吸附和擴散。

作者:劉亞利 李欣 荊肇乾 張衛東 王祝來 單位:南京林業大學土木學院