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《低溫與特氣雜志》2016年第4期

摘要:

根據CO2與其中雜質性質的不同，用物理方法與化學方法相結合，逐步除掉其中的雜質。通過分析來驗證，該工藝生產的高純二氧化碳達到5N，可推廣應用。

關鍵詞:

高純二氧化碳;雜質;推廣應用

隨著國家經濟和科技的迅速發展，對氣體純度的要求愈來愈高，需求的氣體品種也日益增多。為了更好的適應市場需求并結合現有的分析儀器設備，自主研發出我們能進行全分析的各種高純氣體和超高純氣體。從本企業的銷售情況來看高純二氧化碳的銷售量逐年增多，為了更好的抓住市場，把最大的利益優惠給客戶，我們把自產的工業液體二氧化碳通過分析比較，找到了適合本企業的最佳生產工藝。經過一年多不斷的實驗與實踐，提純出了5N的高純二氧化碳，并應用到實際的規模化生產中。

1原理及純化方法的選擇

1．1脫除二氧化碳中硫化物

原料氣中的COS受脫硫劑的催化作用水解為H2S，原料氣中H2S和水解生成的H2S與O2作用生成單質硫沉積在活性炭的孔隙中，從而被活性炭吸附脫除。反應為:COS+H2O→CO2+H2SH2S+1/2O2→H2O+S↓

1．2催化燃燒法

CO2中的可燃性氣體組分均被催化氧化成CO2和H2O，達到脫除總烴、一氧化碳和氫氣的目的，同時提高了CO2的純度。反應為:2H2+O2→2H2O2CO+O2→2CO2CH4+2O2→CO2+2H2O1．3H2O、O2、N2雜質的去除用3A分子篩脫除水分，脫除精度為0．1×10－6。由于氮雜質沸點與二氧化碳沸點相差較大，用蒸餾法除去氮雜質，最后用貴金屬高效脫氧催化劑把剩余的氧脫除掉，殘氧量小于0．1×10－6。

2工藝流程

在此工藝中把液體二氧化碳的冷量得到了充分利用，通過換熱后不僅能達到脫硫所需的最佳溫度，而且使氣態二氧化碳更容易液化，降低了能耗。氣體經過脫烴塔時，氣體溫度要達到380～400℃，使甲烷、一氧化碳和氧能快速充分的反應。在不斷改進的情況下，設備從2014年4月運行到現在，生產的高純二氧化碳全部能達到99．999%以上，生產量可根據企業銷售情況對工藝進行調整。該工藝流程簡單，提取率高，產品純度高，操作方便，工藝穩定可靠，可隨時開停車，既可間歇操作，也可連續生產。

3高純二氧化碳中雜質分析

對于99．999%高純二氧化碳產品雜質總量要求＜10×10－6，一般熱導色譜難以實現。采用具有高靈敏度的GC9560脈沖放電氦離子化氣相色譜儀，分析高純二氧化碳中的氫、氧、氮、甲烷和一氧化碳。用美國米科的電解式露點儀分析微量水。

3．1高純二氧化碳中氫、氧、氮、甲烷和一氧化碳分析條件切割柱、

硅膠2m×3mm，分析柱:5A分子篩6m×1．5mm，載氣:超純氦≥99．9999%，定量管:0．2mL。檢測器溫度:120℃，柱溫:60℃，載氣流速:30mL/min。配制以氦為平衡氣，含氫9．97×10－6、氧7．17×10－6、氮9．48×10－6、甲烷4．29×10－6、一氧化碳5．59×10－6的標準氣。

3．2高純二氧化碳產品技術規格及抽檢分析結果

根據分析結果可知這種工藝生產的高純二氧化碳純度已達到5N以上，完全滿足激光氣配制、電子工業、反應堆氣體冷卻劑、科學研究等領域的應用。

4二氧化碳的安全防護

二氧化碳別稱碳酸氣、碳酸酐、干冰。它是一種無色無味的窒息性不燃氣體，當其超過一定量時會影響人的呼吸，產生酸中毒。應使吸入氣體的患者迅速脫離現場，安置到空氣新鮮處;呼吸困難時給輸氧;呼吸停止時，立即進行人工呼吸。二氧化碳充裝時切不可過量充裝，充裝完要儲存于陰涼、通風良好的庫房中，庫房溫度不宜超過30℃。遠離火源和熱源，防止陽光直射。搬運時需戴好鋼瓶安全帽和防震橡皮圈，防止鋼瓶碰撞。鋼瓶泄漏時應關閉鋼瓶閥門，切斷氣源。若不能切斷氣源，噴水冷卻氣瓶，迅速將鋼瓶移送至安全地區。

參考文獻:

［1］張清建．THC系列食品CO2脫烴催化劑的工業應用［J］．低溫與特氣，2011，29(5):39-44．

［2］吳宗之．壓縮氣體和液化氣體安全手冊［G］．北京:中國勞動社會保障出版社，2008．

作者:汪海燕 李開明 吳平 張惠惠 單位:濟寧協力特種氣體有限公司 中國振華電子集團新天動力有限公司